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关于水相GPC示差检测器,基线大波动

  • StantonTang
    2017/02/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 之前一直用水做流动相测量分子量,但是结果很不满意,现在换成0.1M的硝酸钠,平衡了两天基线还是波动。

    這是什么原因呢?难道盐平衡不了?文献中都是这样的可以打
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  • 有水有渝

    第1楼2017/02/28

    应助达人

    能告知测的是什么样品吗,可以参考一下文献中常用的流动相试试。

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  • StantonTang

    第2楼2017/02/28

    就是文章中用的流动相,关键是示差不平衡,据网友说,盐类需要很长时间才能平衡

    有水有渝(xky0230699) 发表:能告知测的是什么样品吗,可以参考一下文献中常用的流动相试试。

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  • 夏天的雪

    第3楼2017/02/28

    应助达人

    示差检测器平衡的时间一般比较长;波动大可以冲洗一下参比池和流通池,防止检测器污染;还有泵的原因可能导致基线波动也需要检查一下

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  • 有水有渝

    第4楼2017/03/01

    应助达人

    多看一些药典上或国家标准上使用的方法

    StantonTang(v3139005) 发表: 就是文章中用的流动相,关键是示差不平衡,据网友说,盐类需要很长时间才能平衡

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  • 小不董

    第5楼2017/03/02

    应助达人

    水相,要保证水质,最好选择使用现制备的纯水,脱气,再就是管路是否干净等。示差本来外部影响因素就多,比如温度是否恒定。多purge时间长点。还可以先低流速冲洗,稳定后,再正常流速,平衡系统。

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  • StantonTang

    第6楼2017/03/11

    还没上样品呢,就是文献中流动相,用水做流动相基线很平,换成盐就不平,来回波动。柱子是waters的Ultrahydrogel水溶性GPC柱子。是不是示差不能用盐啊?

    有水有渝(xky0230699) 发表:能告知测的是什么样品吗,可以参考一下文献中常用的流动相试试。

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  • StantonTang

    第7楼2017/03/11

    这些问题基本可以排除,因为流动相换成水,其他条件不变,几小时就平了。关键是盐的流动相就平不了。可文献中都写的是盐。

    小不董(doxw0323) 发表:水相,要保证水质,最好选择使用现制备的纯水,脱气,再就是管路是否干净等。示差本来外部影响因素就多,比如温度是否恒定。多purge时间长点。还可以先低流速冲洗,稳定后,再正常流速,平衡系统。

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  • 小不董

    第8楼2017/03/13

    应助达人

    是否你的盐纯度不够,选择优级纯的。你把基线拉长点,看看波动是否还好, 另再看看信噪比是否能满足要求?

    StantonTang(v3139005) 发表: 这些问题基本可以排除,因为流动相换成水,其他条件不变,几小时就平了。关键是盐的流动相就平不了。可文献中都写的是盐。

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  • 夏天的雪

    第9楼2017/03/13

    应助达人

    如果换成水就能平衡,换盐不行,怀疑是缓冲盐纯度的问题

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