氨氮比总氮大

应助达人

同一个人测？还是2个测得数据打架？

应助达人

水样浑浊如果氨氮未蒸馏，会导致氨氮高于总氮；还有就是总氮的消解时间和压力偏低等原因。

总氮方法本身就有问题。。。

氨氮其实是水中的铵离子或游离氨，准确测定的保证前提是通过加碱逐出蒸馏，将氨分离后再测定。

从理论上说，总氮一定大于等于氨氮，但实际分析过程中，测定总氮的影响因素要比测定氨氮的多。这涉及到消解过程中氧化剂氧化效能、氮化物转化效率（氮化物完全被氧化成硝酸根比例受氮化物的分子化学性质影响），总氮分析过程中仪器的准确性等。

建议对样品中的氮化物进行形态分布进行评估，筛选一下一些不易氧化消解成硝酸根的物质，对这类物质是否考虑采用克氏定氮来检测。

应助达人

总氮消解的不够完全

“三氮”是指无机态的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮，我国地表水氨氮超标比较严重，总氮是有机氮和无机氮之和，其测定方法是将水样消解氧化为硝酸盐氮后进行测定。在GB3838-2002中，V类湖库水的总氮是2.0mg/L，而集中式饮用水源地硝酸盐氮是10mg/L，也就是劣V类的湖库水也可作为饮用水源，这显然是不够合理。
有人提出“同一水样测定的氨氮常常高于总氮，这种结果如何解释？”。这样的结果肯定是错误的。因为总氮测定使用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法是在120～140℃用高压锅消解水样30min，冷却至室温后测定。由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样消解用比色管的气相中，这样测出的总氮只是硝酸盐氮和亚硝酸盐氮及少部分氨氮，当水样中含氨氮较高时，必然出现氨氮高于总氮的结果。

楼主是不是说这种方法的消解是有问题的？

“三氮”是指无机态的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮，我国地表水氨氮超标比较严重，总氮是有机氮和无机氮之和，其测定方法是将水样消解氧化为硝酸盐氮后进行测定。在GB3838-2002中，V类湖库水的总氮是2.0mg/L，而集中式饮用水源地硝酸盐氮是10mg/L，也就是劣V类的湖库水也可作为饮用水源，这显然是不够合理。
有人提出“同一水样测定的氨氮常常高于总氮，这种结果如何解释？”。这样的结果肯定是错误的。因为总氮测定使用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法是在120～140℃用高压锅消解水样30min，冷却至室温后测定。由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样消解用比色管的气相中，这样测出的总氮只是硝酸盐氮和亚硝酸盐氮及少部分氨氮，当水样中含氨氮较高时，必然出现氨氮高于总氮的结果。
是的，碱性过硫酸钾消解，这有一点技术问题。
解决方法是把在高压锅中水样消解30min改成50min，消解后通过高压锅阀马上放气，趁热（戴隔热手套）将水样管多次摇匀，使气相中的氨氮被热的过硫酸钾消解转化成硝酸根离子。

应助达人

如楼上所言，总氮的检测方法是有偏低的问题，GB11894-89的缺陷，不能冷却，要趁热摇匀
。