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液相色谱(LC)

  • 大神们,咨询,我做了加标回收实验,奇怪的是,我加标之后的样品,竟然和空白样品一样,没有出峰,我的标品哪里去了?
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  • 支点

    第1楼2017/03/03

    应助达人

    回收率为零
    家标多少,检出限多少?详细一点

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  • fzw-1234

    第2楼2017/03/03

    如楼上所说,你加标多少,检出限及线性范围多少?都加标过程什么的这些都描述一下,另外把4张谱图的纵坐标量程范围调一致,方便对比。

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  • 夏天的雪

    第3楼2017/03/03

    应助达人

    过小柱了吗?建议加标时先把浓度提高,如果还是没有检出,可以用标准品直接处理,然后分布测定,看在哪一步流失了

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  • p3072009

    第4楼2017/03/03

    过了柱子,只是用C-18代替envi-18了,您说的分布测定是怎么做?求教一下

    夏天的雪(bingwang228) 发表:过小柱了吗?建议加标时先把浓度提高,如果还是没有检出,可以用标准品直接处理,然后分布测定,看在哪一步流失了

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  • p3072009

    第5楼2017/03/03

    100ul 10ug/ml 加到10g样品中,水果检出限0.02mg/kg

    支点(zhx_fs_ln) 发表:回收率为零
    家标多少,检出限多少?详细一点

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  • p3072009

    第6楼2017/03/03

    100ul 10ug/ml 加到10g样品中,水果检出限0.02mg/kg,线性范围不知道,加标液到样品,然后过了两个小时之后开始做样,按照GB/T23379-2009方法做的

    fzw-1234(fzw-1234) 发表:如楼上所说,你加标多少,检出限及线性范围多少?都加标过程什么的这些都描述一下,另外把4张谱图的纵坐标量程范围调一致,方便对比。

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  • 夏天的雪

    第7楼2017/03/04

    应助达人

    是分步测定,用标准品按照前处理过程一步一步测定,例如过柱时收集滤液、淋洗液、洗脱液,检查是否没有保留或者淋洗的时候流失了

    p3072009(p3072009) 发表: 过了柱子,只是用C-18代替envi-18了,您说的分布测定是怎么做?求教一下

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  • 支点

    第8楼2017/03/04

    应助达人

    感觉最大的可能是没有洗脱下来,加大洗脱乙腈用量,2ML或5mL试试。可以的话旋蒸改成氮吹试试。

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  • p3072009

    第9楼2017/03/06

    吡虫啉的提取适用氮吹仪来提取吗

    支点(zhx_fs_ln) 发表:感觉最大的可能是没有洗脱下来,加大洗脱乙腈用量,2ML或5mL试试。可以的话旋蒸改成氮吹试试。

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  • 支点

    第10楼2017/03/06

    应助达人

    应该可以吧,我们一直用氮吹,比旋蒸省事多了。

    p3072009(p3072009) 发表: 吡虫啉的提取适用氮吹仪来提取吗

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