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Waters 2695 磷酸相管路污染咨询

snooker

2017/03/06

液相色谱（LC）

各位版友好，
最近发现 $$lc 的一个流动相管路内壁有很多黑色的不明物质。不了解产生这种污染的源头在哪里？
仪器是：2695
故障管路流动相：3.6mM H3PO4
流动相每天都有用 0.22um 水相滤膜过滤
历程：之前一直有使用 25mM NaH2PO4 一年多没有出现过这种问题，半年前换成 3.6mM H3PO4，在线过滤器结晶堵塞的情况得到很好的改善，但是最近发现的情况以前没有遇到过，如下图所示。后面的是洗过的

咨询过工程师，说是用 wet prime 大流速冲洗看看，分别用了超纯水，热的超纯水，还有 20% HNO3，都没有效果。后来直接将该管路拆下来超声清洗，才得以解决。排查原因，配置用的超纯水，GR 85% H3PO4 没有问题；现在怀疑滤膜和砂芯过滤器，还有金属的溶剂过滤头，可是不应该啊，一直都用这个牌子都挺好的，再说磷酸的浓度也很低。咨询了兄弟实验室，说他们的磷酸流动相都没有过滤，用了几个月没有出现这种情况。难不成真是滤膜和砂芯的问题？各位版友分析分析

分
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