FID二三事

ghsunmer

2017/03/08

私聊

气相色谱（GC）

FID检测器，也就是氢火焰离子检测器在气相色谱的实际使用中应用的较为广泛，今天我们就来说说关于它的二三事~~~
首先，我们来看看FID检测器的基本构成：

下面我们来看看FID检测器使用注意事项：

FID检测器经常出现的问题就是能点火或使用过程中熄火，可从以下方面寻找原因：
①检测器积水
②检测器污染
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火；
④气路是否漏气或接错气瓶。如果气路漏气或接错气瓶，空气或氢气不能到达检测器，则也会导致FID不能点火；
⑤载气流量过大，载气流速过大会吹灭火焰；
⑥尾吹气流量（MakeupFlow）设置不当，尾吹气流量过大会吹灭火焰；
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时，都不易点火；
⑧如果确认着火而没有信号输出，则可能是由于FID信号杆弹簧与收集极未接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID硬件故障。
解决办法：
①检测器是否积水。
如果检测器积水，首先将检测器的温度设置到200℃，加大载气流量吹扫；如果积水不严重，通常问题能够解决；但当检测器位置出现严重积水时，则需要将检测器拆卸，用乙醇或丙酮清洗烘干后再装回色谱仪。
②检测器污染也会导致点不着火，具体污染原因参见问题五十。
③检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火。氢气，空气和载气的比例有最优配比，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
④气路是否漏气或接错气瓶。首先检查气路是否接错气瓶，其次试漏，找出漏气点，必要时可对气路管线分段处理试漏。
⑤检查载气流量是否过大，载气流速过大会吹灭火焰，
⑥观察尾吹气流量（MakeupFlow）设置，一般FID尾吹气流量和载气流量之和约为30-50mL/min，尾吹气流量过大会吹灭火焰。
⑦检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时，都不易点火；等待检测器温度达到设定值，并且稳定一段时间后再点火即可成功。
⑧如果是电子点火，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID硬件故障。
如果FID检测器污染了，会对检测结果造成很大影响，如何解决呢？
在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：
①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。
② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。
如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。
③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。
④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。
⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。

分
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