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原子荧光做大米中的砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 请问大家原子荧光型号AFS-230E做大米粉中砷的时候,仪器的载流用的是5%的盐酸,这个有没有问题?还原剂大家都是怎么配的?我是用7.5g的硼氢化钾和1g的氢氧化钾定容到500ml,这样做有没有什么问题,然后曲线的配制是买的1000ppm的,然后到最后曲线的浓度是2.4.6.8.10ppb的,这样有没有问题?然后加的是5%的硫脲和5%的盐酸之后定容,反映30min上机测定,请问我这样的过程是对还是不对?为什么我的线性都是0.998左右,我是什么样的原因导致这样的问题?还有在样品消解过程中加了10ml硝酸和2ml高氯酸进行消解,这样的做法是对还是不对的,到最后我的质控总是符不进去?有没有大神帮一帮在下~ 急急急!!!在线等。
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/03/09

    应助达人

    仪器的载流用的是5%的盐酸,这个没有问题;还原剂按照实验要求称取氢氧化钾和硼氢化钠溶解在水中,浓度是0.5%和2%,注意所用试剂的纯度。标准溶液的配置注意酸度和有效期,工作曲线标准溶液添加硫脲和抗坏血酸,确保砷的价态是三价,放置时间和温度有影响;样品消解后需要进行赶酸,然后使用载流定容,并加入硫脲和抗坏血酸。

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  • lingyi509

    第2楼2017/03/09

    硼氢化钾浓度注意一下,所有试剂注意下纯度,最好是优级纯或光谱纯,标曲配制时注意稀释浓度,其实线性0.998已经算不错的了。预还原剂加入后注意反应时间,半个小时应该没问题了,如果有条件前处理可以用微波消解试试。普通湿法消解要注意是否消解完全,赶酸要赶干净。

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  • wangjunyu

    第3楼2017/03/31

    应助工程师

    你仪器的峰型怎么样,有没有照片发上来看一下

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  • 李三疯

    第4楼2017/04/26

    应助达人

    楼 主把蠕动泵那的压块给紧一紧看看

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