原子荧光界的黑科技-FAFS

大蔚

2017/03/10

私聊

原子荧光光谱（AFS）

各位论坛的小伙伴们好啊！好久不见，我大蔚又回来了！

最近都没上论坛，是因为跟着实验室边打杂边搞了个大事情。年后终于忙完了，现在在做收尾工作，有时间和各位论坛的小伙伴们分享下我们搞的原子荧光界的黑科技-火焰原子荧光光谱仪FAFS。
先说下FAFS火焰原子荧光光谱仪是干嘛用的，由于氢化法原子荧光各位小伙伴们都很熟悉了，常规样品中测试砷、汞、硒、镉、铅等元素用的很多。但是由于氢化反应原理的局限，所测试的元素种类很有限，好测试的一共也就那么11种。因为原子荧光最早先是为了地质普查找矿专项研发的，所以拓展检测贵金属金、银、铜等元素就当做了一项课题一直在做。尤其对于贵金属金元素的测试下了很大功夫。早先的研发成果仪器对于金的检出限可以做到0.2 ng/mL，但是对于0.1PPb以下含量的金测试效果不是很好，所以一直在研究这个。不知道咱们版块的小伙伴们测试过金元素没？痕量金常规可以用石墨炉或者ICP-MS测试，不过石墨炉稳定性不好，批量测试效果一般，ICP-MS测试效果是很好了，不过每年测试上万件以上样品一般单位成本也受不了。所以是否可以利用原子荧光的原理，测试金的效果优于石墨炉，又可以提高测试效率就是研发的目标了。
2月13号研发的SK-880火焰原子荧光光谱仪顺利通过北京市理化分析测试中心实测，拿到鉴定报告。我这个打杂的也是觉得非常的骄傲啊。不过很多小伙伴不了解这个黑科技到底是什么样，这里给大家一一来说一下。

下面图片里是我们在实验室研发用的样机，机壳是借氢化法原子荧光的，所以安不上前门，为了控制气路，外装的质量流量计控制装置，由于有燃气，辅气，载气三路气体，所以在机壳上有挖个洞。在实验室工作，没点动手能力也是万万不能的。

火焰原子荧光光谱仪的原理和氢化法有些区别，先科普下原理：液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。

先介绍各个部件，进样系统需要用到高效雾化器，和原子吸收雾化器相似，进样需要用到旁边的空气压缩机，空气作为载气和辅气。传输是做了个模块，被命名为集扩式预混合传输室，别小看这么个东西，前后改了N多版，从结构的设计，材质的选择做了好多个模块。这个东西已经成功申请到发明专利了。再后面是火焰法的原子化器，和氢化法长得很不一样。利用燃气石油液化气燃烧的能量原子化，目前成型的版本命名为双层多头原子化器，在这之前也是N多不成功的版本。这三大件就是直观可见的了。对于扣背景技术、校正技术、单道增强技术，这些不是肉眼直观可见，对于打杂的我来说有些难度，就忽略是怎么回事了。通过这几大件模块不断改进得以相匹配工作，仪器目前测试金的检出限可以到0.05ng/mL。其中包括我和一些实验室其他小伙伴的任务很简单，研发同事改进仪器后，我们就是测试效果如何然后反馈之后再改再测试。其中几个小伙伴到样机用户那里跟着测试了上万件样品也是辛苦的很。所以感觉在检测实验室的小伙伴真的很辛苦。

下面就是测试了一些样品的对比数据，给给位小伙伴分享下。
看下仪器是这样工作的

火焰原子荧光光谱仪样品测试结果与石墨炉原子吸收的测试结果对比

序号	试样编号	A道（金）(ng/g)		石墨炉测试值
序号	试样编号	测试值	平均值	石墨炉测试值
1703081001	2017DS3101	1.47	1.47	1.54
1703081002	2017DS3102	1.01	1.01	0.94
1703081003	2017DS3103	1.33	1.33	1.35
1703081004	2017DS3104	0.84	0.84	1.20
1703081005	2017DS3105	0.84	0.84	0.89
1703081006	2017DS3106	0.87	0.87	0.82
1703081007	2017DS3107	1.19	1.19	1.10
1703081008	2017DS3108	1.78	1.78	1.72
1703081009	2017DS3109	2.67	2.67	2.65
1703081010	2017DS3110	0.70	0.70	0.60
1703081011	2017DS3111	1.34	1.34	0.79
1703081012	2017DS3112	1.75	1.75	1.36
1703081013	2017DS3113	1.24	1.24	1.31
1703081014	2017DS3114	1.86	1.86	1.72
1703081015	2017DS3115	0.99	0.99	0.80
1703081016	2017DS3116	1.51	1.51	1.13
1703081017	2017DS3117	1.22	1.22	1.39
1703081018	2017DS3118	1.22	1.22	1.52
1703081019	2017DS3119	1.38	1.38	1.67
1703081020	2017DS3120	1.81	1.81	1.66
1703081021	2017DS3121	0.85	0.85	0.71
1703081022	2017DS3122	1.46	1.46	1.41
1703081023	2017DS3123	0.95	0.95	1.04
1703081024	2017DS3124	1.52	1.52	1.67
1703081025	2017DS3125	1.80	1.80	1.78
1703081026	2017DS3126	1.43	1.43	1.16
1703081027	2017DS3127	0.93	0.93	1.33
1703081028	2017DS3128	5.19	5.19	6.62
1703081029	2017DS3129	1.24	1.24	1.89
1703081030	2017DS3130	1.78	1.78	1.72
1703081031	2017DS3131	2.67	2.67	2.65
1703081032	2017DS3132	4.37	4.37	4.08
1703081033	2017DS3133	1.86	1.86	1.60
1703081034	2017DS3134	1.29	1.29	1.04
1703081035	2017DS3135	3.67	3.67	3.34
1703081036	2017DS3136	1.15	1.15	0.88
1703081037	2017DS3137	0.79	0.79	0.65
1703081038	2017DS3138	1.50	1.50	1.88
1703081039	2017DS3139	2.17	2.17	2.03
1703081040	2017DS3140	1.64	1.64	1.29
1703081041	2017DS3141	0.92	0.92	0.72
1703081042	2017DS3142	1.21	1.21	0.93
1703081043	2017DS3143	1.19	1.19	1.06
1703081044	2017DS3144	3.35	3.35	3.53
1703081045	2017DS3145	7.67	7.67	6.40
1703081046	2017DS3146	1.58	1.58	1.82
1703081047	2017DS3147	0.78	0.78	0.84
1703081048	2017DS3148	1.85	1.85	1.82
1703081049	2017DS3149	1.24	1.24	1.74
1703081050	2017DS3150	1.89	1.89	2.23

火焰原子荧光光谱仪样品测试结果与ICP-MS的测试结果对比

序号	试样编号	A道（金）(ng/g)		ICP-MS 测试值
序号	试样编号	测试值	平均值	ICP-MS 测试值
1703080001	2017TB021001	0.53	0.53	0.52
1703080002	2017TB021002	0.42	0.42	0.36
1703080003	2017TB021003	0.51	0.51	0.44
1703080004	2017TB021004	0.35	0.35	0.34
1703080005	2017TB021005	0.54	0.54	0.45
1703080006	2017TB021006	0.26	0.26	0.17
1703080007	2017TB021007	0.26	0.26	0.19
1703080008	2017TB021008	2.26	2.26	2.21
1703080009	2017TB021009	0.38	0.38	0.50
1703080010	2017TB021010	0.21	0.21	0.29
1703080011	2017TB021011	0.20	0.20	0.16
1703080012	2017TB021012	0.38	0.38	0.21
1703080013	2017TB021013	0.28	0.28	0.14
1703080014	2017TB021014	0.38	0.38	0.22
1703080015	2017TB021015	0.18	0.18	0.10
1703080016	2017TB021016	0.67	0.67	0.60
1703080017	2017TB021017	0.84	0.84	0.57
1703080018	2017TB021018	0.39	0.39	0.26
1703080019	2017TB021019	0.21	0.21	0.10
1703080020	2017TB021020	0.09	0.09	0.002
1703080021	2017TB021021	0.07	0.07	0.006
1703080022	2017TB021022	0.010	0.010	0.024
1703080023	2017TB021023	0.00	0.00	0.003
1703080024	2017TB021024	0.042	0.042	0.013
1703080025	2017TB021025	0.10	0.10	0.023
1703080026	2017TB021026	0.00	0.00	0.000
1703080027	2017TB021027	0.01	0.01	-0.001
1703080028	2017TB021028	0.01	0.01	-0.009
1703080029	2017TB021029	0.04	0.04	0.005
1703080030	2017TB021030	0.06	0.06	0.009
1703080031	2017TB021031	0.09	0.09	0.10
1703080032	2017TB021032	0.23	0.23	0.12
1703080033	2017TB021033	0.26	0.26	0.17
1703080034	2017TB021034	0.09	0.09	0.14
1703080035	2017TB021035	0.21	0.21	0.17
1703080036	2017TB021036	0.02	0.02	0.017
1703080037	2017TB021037	0.03	0.03	0.009
1703080038	2017TB021038	0.05	0.05	0.011
1703080039	2017TB021039	0.01	0.01	0.005
1703080040	2017TB021040	0.39	0.39	0.30

整体来说，目前仪器的测试效率和灵敏度还是OK的，剩下的就是细节调整了。还要做大量实验，改进模块细节，最主要的是要匹配个壳啊。目前实验室这台天天借壳做实验也是着实可怜。实验室所有小伙伴将近一年辛苦的实验得到了好的结果，虽然不是研发人员，作为打杂都感到倍骄傲啊。虽然是打杂，我也算是为作为自主知识产权的分析仪器研发做贡献了。也欢迎感兴趣的小伙伴多多交流探讨。

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该帖子已被版主-李三疯加10积分，加2经验;加分理由:谢谢分享黑科技！

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私聊

大蔚

第1楼2017/03/10

自沙！好久没来论坛感觉冷清了好多呢。。。小伙伴们，拿出你们的热情。感谢各位，俺去干活了。祝周末愉快！

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Kevin

第2楼2017/03/10

感谢分享，收藏下来慢慢学习

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大水怪

第3楼2017/03/10

虽然看不懂，但也支持一下

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拉菲

第4楼2017/03/10

学习一下
Kevin(m3163882)发表:感谢分享，收藏下来慢慢学习

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skytoboo

第5楼2017/03/10

应助达人

嗯，了解，有个疑问，一般AAS是检测器是水平角度，你们是垂直角度是吧？既然检测荧光，怎么去掉火焰的背景很重要，毕竟火焰是个光源。
我还有个问题请教下，楼主是否可以把原子荧光使用彭清化钠这个试剂去掉，改用氢气？
我做个相关的实验，直接用氢气不行，难点是如何提高氢气的活性，如何把氢气变成新生态的氢。
有空可以讨论讨论，本人不是仪器公司的，对研发也比较好奇，看看有什么什么能帮助的

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大蔚

第6楼2017/03/10

感谢支持！多交流。
Kevin(m3163882)发表:感谢分享，收藏下来慢慢学习

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大蔚

第7楼2017/03/10

您好！亲，这是火焰原子荧光，样品通过雾化器后直接燃烧原子化，不需要还原剂哈。燃气就是石油液化气。你是想在你的原子荧光上改还是原子吸收上改呢？对于背景这块，有个背景扣除专利技术。我也不是很懂。
skytoboo(skytoboo)发表:嗯，了解，有个疑问，一般AAS是检测器是水平角度，你们是垂直角度是吧？既然检测荧光，怎么去掉火焰的背景很重要，毕竟火焰是个光源。
我还有个问题请教下，楼主是否可以把原子荧光使用彭清化钠这个试剂去掉，改用氢气？
我做个相关的实验，直接用氢气不行，难点是如何提高氢气的活性，如何把氢气变成新生态的氢。
有空可以讨论讨论，本人不是仪器公司的，对研发也比较好奇，看看有什么什么能帮助的