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求助,关于761有机氯某些农药成分回收率不稳定的问题

  • panda多多
    2017/03/09
  • 私聊

农残检测

  • 萌新一枚,求助各位大大,最近回归实验室,接手岛津气相,做了几次有机氯的加标回收,但是不知道是自己手法问题,还是怎样,有三种有机氯的加标回收很不稳定,如图:

    我们这边的实验过程大概是:称取10g样品,加入混标,加入20ml乙腈和两勺氯化钠,涡旋混匀,震荡30min,离心5min,吸取上层液5ml50℃氮吹后,加2ml正己烷溶解,弗罗立矽柱过柱,3ml混合溶液(丙酮:正己烷=1:9)洗试管两次,然后加2ml混合溶液洗柱子,收集液体50℃氮吹,最后正己烷定容至2.5ml上机。大概流程是这样,请各位大大帮忙分析一下有什么不好的地方,导致回收率这么不稳定,小女子跪谢各位大大了~
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  • m2964471

    第1楼2017/03/09

    你这不去是完全按照761的方法做的,有做方法验证吗

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  • vanorazhao

    第2楼2017/03/09

    好像在提取有机氯类农药的时候,加热氮吹不能吹的太久,快干的时候就要拿出来用洗耳球吹,吹的太干会严重影响回收率的,不知道你的回收率不稳定是不是这个氮吹过程导致的

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  • DeeperBlue

    第3楼2017/03/09

    应助达人

    这是针对有机磷。

    vanorazhao(v2946960) 发表:好像在提取有机氯类农药的时候,加热氮吹不能吹的太久,快干的时候就要拿出来用洗耳球吹,吹的太干会严重影响回收率的,不知道你的回收率不稳定是不是这个氮吹过程导致的

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  • vanorazhao

    第4楼2017/03/10

    我记错了

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表: 这是针对有机磷。

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  • hujiangtao

    第5楼2017/03/10

    应助达人

    不太可能所有组分回收率都很好

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  • shiweiyangswy

    第6楼2017/03/10

    大致推测一下,过柱后你收集的液体有七八毫升。
    你的这一步:然后加2ml混合溶液洗柱子 改成 加2ml混合溶液洗试管 过柱。
    从你的步骤来看,你洗试管用了8ml,考虑实际情况,实际没有8ml

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  • panda多多

    第7楼2017/03/10

    嗯~准备开始做实验优化,这个步骤可以试着修改一下,谢谢~~~

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:大致推测一下,过柱后你收集的液体有七八毫升。
    你的这一步:然后加2ml混合溶液洗柱子 改成 加2ml混合溶液洗试管 过柱。
    从你的步骤来看,你洗试管用了8ml,考虑实际情况,实际没有8ml

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  • panda多多

    第8楼2017/03/10

    对啊,同一组的有机氯我还做了三氯杀螨醇、氯氰菊酯、溴氰菊酯,这三种很稳定,一直保持在95%~100%之间,头疼

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:不太可能所有组分回收率都很好

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  • panda多多

    第9楼2017/03/10

    还有就是,这台岛津刚买两个月左右,每次跑进样前溶剂第一针出来的谱图很不稳定,飘来飘去的,要第三针才开始平稳,跑完样品最后再跑进样后溶剂,杂峰超多,也是飘来飘去

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  • panda多多

    第10楼2017/03/10

    这个方法是同事优化761方法之后总结出来的~

    m2964471(m2964471) 发表:你这不去是完全按照761的方法做的,有做方法验证吗

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