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测样品纯度时经常导致色谱柱过载

营洲

2017/03/09

气相色谱（GC）

最近测DEHP纯度，已经把分流比调到100，进样量0.5ul，可柱子还是过载。请问有什么办法可以解决？？？

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营洲

第1楼2017/03/09

用的是岛津GCMS，检测器是FID。昨天测纯度。今天测残留时进了一针正己烷，MS检测器饱和，判断是昨天做纯度检测时色谱柱过载残留导致。

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liux5201

第2楼2017/03/09

应助达人

减少进样量不行吗？

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营洲

第3楼2017/03/09

进样量就算小到0.1ul作用也不大吧，DEHP密度是0.985g/ml，进样0.1ul，分流比100.这样进入色谱柱的样品量：0.985*0.0001/101=975.2ng，色谱柱的进样量在200ng就差不多过载了。
liux5201(liuhongxing5201) 发表:减少进样量不行吗？

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forth

第4楼2017/03/09

应助达人

直接测看来是不行了

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安平

第5楼2017/03/09

应助达人

溶解能行不

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liux5201

第6楼2017/03/10

应助达人

既然直接测定测不了的话，应该有其它方法来间接求出，比如（100-杂质含量），楼主你这个直接测定的方法是依照哪里的标准。

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sdlzkw007

第7楼2017/03/10

应助达人

第一种方案是稀释，结果误差增大，第二种是采用液相色谱法

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安平

第8楼2017/03/10

应助达人

进样0.1，可以实验
安平(byron1111)发表:溶解能行不

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安平

第9楼2017/03/10

应助达人

楼主用ms还是fid

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安平

第10楼2017/03/10

应助达人

hplc未必可用
sdlzkw007(sdlzkw007)发表:第一种方案是稀释，结果误差增大，第二种是采用液相色谱法

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