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岛津GCMS-QP2010测试ABS十溴二苯醚结果异常偏高

  • 坦洲市场
    2017/03/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 按照国标GB/T 26125-2011的测试条件进行,测试ABS中十溴二苯醚的含量。仪器:岛津GCMS-QP2010,前处理是:用甲苯索氏萃取,二溴八氟联苯作为标记物,十氯联苯做内标物。衬管使用脱活处理过的,色谱柱:DB-5HT。无论怎样做,十溴二苯醚的标准曲线线性就是不好,而且测试结果一直偏大50-70ppm(理论值约1000ppm)。有没有大神可以解答一下我的疑问,或者有遇到一样问题的吗?麻烦大家给点建议或者思路,先谢谢大家[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221801474579_9116_1234_3.png
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  • florius

    第1楼2017/03/09

    看你的曲线的走势,这种应该是用2次曲线,就是抛物线的那种。个人感觉十溴浓度范围较大时候的曲线就偏向于2次曲线。您可以试着降低标液浓度,看看会不会呈线性。

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  • 坦洲市场

    第2楼2017/03/09

    我用2次曲线处理过数据,测试结果会更加高的。我标线浓度是0.2,0.5,1.0,1.5,2.0μg/ml,这样的浓度算很高吗?

    florius(florius) 发表:看你的曲线的走势,这种应该是用2次曲线,就是抛物线的那种。个人感觉十溴浓度范围较大时候的曲线就偏向于2次曲线。您可以试着降低标液浓度,看看会不会呈线性。

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  • florius

    第3楼2017/03/10

    偏大50-70ppm(理论值约1000ppm)——这样的偏差应该是合理范围之内了

    坦洲市场(v3142598) 发表: 我用2次曲线处理过数据,测试结果会更加高的。我标线浓度是0.2,0.5,1.0,1.5,2.0μg/ml,这样的浓度算很高吗?

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  • forth

    第4楼2017/03/10

    应助达人

    不会是二次曲线,你的衬管有做惰性化处理吗?调谐的时候选614,做样前用比较脏的样品进几针,再开始分析。

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  • 坦洲市场

    第5楼2017/03/11

    衬管是用新买的,调谐是用614很正常,做样前已经提前用高浓度样品做了3针,但是最后曲线还是不能成线性,就想知道为什么我做不出线性来,请指教。谢谢

    forth(forth) 发表:不会是二次曲线,你的衬管有做惰性化处理吗?调谐的时候选614,做样前用比较脏的样品进几针,再开始分析。

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  • 坦洲市场

    第6楼2017/03/11

    我想知道为什么会偏大?正常来说十溴二苯醚易分解,结果应该是偏低的。一般来说,多少偏差时合理范围?

    florius(florius) 发表:偏大50-70ppm(理论值约1000ppm)——这样的偏差应该是合理范围之内了

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  • m2996917

    第7楼2017/09/20

    我用的是QP2020同样也是线性时好时坏

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  • 砂锅粥

    第8楼2019/02/11

    应助达人

    你用二次曲线拟合看看结果怎么样,我记得PBDE要用二次曲线的,要不然浓度越高越往高的偏。
    另外,进样口、色谱柱和质谱温度多少?

    坦洲市场(v3142598) 发表: 我想知道为什么会偏大?正常来说十溴二苯醚易分解,结果应该是偏低的。一般来说,多少偏差时合理范围?

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  • 坦洲市场

    第9楼2019/02/13

    二次曲线拟合试过,结果会偏得更加高,温度都是参考GB/T 26125-2011设置的。我想知道标样为什么会不成线性关系,是仪器那些配件干扰导致(色谱质,温度)。可以排除人员的因素。拜托大神指导

    砂锅粥(czcht) 发表: 你用二次曲线拟合看看结果怎么样,我记得PBDE要用二次曲线的,要不然浓度越高越往高的偏。
    另外,进样口、色谱柱和质谱温度多少?

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  • 砂锅粥

    第10楼2019/02/14

    应助达人

    其它PBDE线性如何?

    坦洲市场(v3142598) 发表: 二次曲线拟合试过,结果会偏得更加高,温度都是参考GB/T 26125-2011设置的。我想知道标样为什么会不成线性关系,是仪器那些配件干扰导致(色谱质,温度)。可以排除人员的因素。拜托大神指导

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