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看图说话,液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位论坛的小伙伴们好啊!前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测,最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了,手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析,仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。
    首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分,1、液相泵模块:主要功能就是分离。2、在线消解模块:将有机物转化成无机物。3、原子荧光:作为检测器 4、工作站:数据处理

    下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型,主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度,这次就是看改进后的效果。


    设备为实验室研发自用,采用的是手动进样,图中1显示的是手动进样阀,图中2显示的管路是进流动相的,图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质,不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号,耐酸性上有差异,所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子,图4显示的是进氧化剂的管子,另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出,和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块,由管路6流出,和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应,图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样,原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题,目前只做了无机砷的测试,从1PPb做到10PPb,这里特别说明下,色谱柱选择的是阴离子交换柱:柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径5μm,型号:HAMILTON 79181,新旧还是有些差别的,下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子,没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的,接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流,分享做砷、汞形态分析的心得。
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  • 大蔚

    第1楼2017/03/23

    抢沙发!接着干活去了。各位论坛小伙伴多多交流~~

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  • 李三疯

    第2楼2017/04/20

    应助达人

    相当棒的分享!论坛就需要多些大蔚一样的版友们

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  • 浅笑安然8089

    第3楼2017/07/10

    原子荧光做的好,不如广告做的好

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  • 浅笑安然8089

    第4楼2017/07/10

    原子荧光卖的
    好,不如广告做的好

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  • Flynnchen

    第5楼2017/07/11

    厉害了我的哥。

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