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究竟是不是湿鞋了？

有雨的夜

2017/03/23

气质联用（GCMS）

常在河边走，哪有不湿鞋？
我今天都不知道自己是不是鞋子湿了。。。
昨天收到一对样品，姑且叫A和B，A是客户标样，B是调香师小样。挺普通的直接进样，对比解析完也没当回事，结果出来后吓一跳，发现A和B大相径庭，一般调香师的小样不会这么差，完全和标样不同，搞得我一脸懵逼，反复查了进样方法，进样小瓶位置，针，机器，计算过程，解析过程，小瓶打开闻了下，确定不是进错样，确定不是调错数据，确定不是后续解析和计算问题。
要下班前，同事电话我，说是因为他没在公司，让手下的人拿给我对比样，结果，拿错样了，正确的样品B稍后就到。

拿到新的样品B，重新测试。
此时又发现一个问题，这对儿样品是内标法进样，配样过程非常简单，样+内标，A与B分别等量称量，分别加等量内标。
发现A内标峰面积与以往等量内标相比，明显小了一半，于是换算的时候，A的整个数据都是不对的。
难道是进样时候针有问题，没有打进去？于是再次检查了针，并把A样再进一次，结果发现这次和上次的图是一样的，证明这个样品的进样没有问题。对比如下。

仔细回想样品配制过程，样+内标，并没有任何发现。如果A在配制的时候少加了内标，我记录的内标量的数据哪里来的？？？
于是对A样重新配，重新进，对比一下发现果然是内标的问题。对比如下。

我姑且当做是样品配制过程有问题，谁知接下来这个项目的其他小样，又遇到同样的情况，问题都是内标减半。。。
配制的过程，每次都有记录内标的称量量，数据各不相同，如此简单的操作800年都不错一次，而今天我遇到3次了，全都是内标面积减半，而我确定配置的过程没有问题，而面对结果，我的确定似乎显得有点苍白

内标究竟哪里去了？
我难道湿鞋了。。。

分
该帖子已被版主-symmacros加5积分，加2经验;加分理由:原创。

相关话题

bfm00

第1楼2017/03/23

内标反应掉了？其他峰感觉对称性很好呀。

0

symmacros

第2楼2017/03/23

应助达人

这个比较奇怪，不知道如何来解释。

0

海苔和紫菜

第3楼2017/03/23

大神我想问问你你的比较两个图谱的图是在工作站上做出来的吗？怎么做的呀

0

tulipylm0499

第4楼2017/03/23

你有没有用同一个序列修改进样量填错了

0

sallysally

第5楼2017/03/23

无法知道这是什么回事。

0

symmacros

第6楼2017/03/23

应助达人

就是在工作站上面做的。
海苔和紫菜(v3147589) 发表:大神我想问问你你的比较两个图谱的图是在工作站上做出来的吗？怎么做的呀

0

海苔和紫菜

第7楼2017/03/23

上神，可否告知是哪一项
symmacros(jimzhu) 发表: 就是在工作站上面做的。

0

symmacros

第8楼2017/03/23

应助达人

在overlay chromatogram里面。
海苔和紫菜(v3147589) 发表: 上神，可否告知是哪一项

0

海苔和紫菜

第9楼2017/03/23

上神我这个工作站上的overlay chamatogram只有process，然后是两个图谱重叠比较，不是像那样对称比较
symmacros(jimzhu) 发表: 在overlay chromatogram里面。

0

symmacros

第10楼2017/03/23

应助达人

把第二张图设置为-1。
海苔和紫菜(v3147589) 发表: 上神我这个工作站上的overlay chamatogram只有process，然后是两个图谱重叠比较，不是像那样对称比较

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