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仪器检出限和方法检出限

ICP-MS

  • 本人刚接触ICP-MS,想咨询各位大侠,ICP-MS仪器检出限和方法检出限问题。
    ICP-MS 仪器检出限,用超纯水测定
    附件是李冰主编的ICP-MS中的话,我对其中"采用样品全流程空白连续10次",不太理解。。。。
    什么“样品全流程空白”?是指一个未知浓度的样品,按照方法操作下来,测得吗?
    不胜感激
    ICP-MS的检出限,在ICP-MS版面,应助的人会更多,给版友转到ICP-MS版面。
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  • JOE HUI

    第1楼2017/03/23

    应助达人

    样品全流程空白就是不加样品,其他操作步骤一致,比如相同器皿,相同试剂,同样设备加热等

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  • sdlzkw007

    第2楼2017/03/24

    应助达人

    仪器检出限和方法检有很大的不同,通常是把信噪比为3:1的对应浓度或者质量称为仪器检出限,方法检出限则是按照信噪比为10:1的对应浓度或者质量,与方法规定的称样量和定容体积综合计算得出来。比如信噪比为10:1的对应浓度是1.0ug/L,定容体积是100ml,称样量是0.1克,那么对应的方法检出限就是1.0ug/L*100ml=0.1ug 0.1ug/0.1g=1.0ug/g或者1.0mg/kg:
    样品全流程空白就是没有样品的其他试剂空白

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  • p3208564

    第3楼2017/03/25

    即将接触,来学习学习

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  • 提丢

    第4楼2017/03/25

    应助达人

    就是你的方法空白,测出来应该就是你法方法检出限。

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  • 阶前尘

    第5楼2017/03/25

    应助达人

    说白了就是样品空白,跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定,我这边是测定11次,算出11次的信号值的标准偏差,再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率,即为方法检出限,定量限为3倍的方法检出限

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  • yunxi2013

    第6楼2017/04/11

    你好,我刚接触ICP-MS,最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题,是不是就是用平时的测试方法,取1个空白样(就是实验室的超纯水),连续检测11次的CPS求标准偏差吗?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:说白了就是样品空白,跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定,我这边是测定11次,算出11次的信号值的标准偏差,再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率,即为方法检出限,定量限为3倍的方法检出限

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  • violetkeeper

    第7楼2017/04/20

    前尘兄,你这个计算方法是一种;看IUPAC的说法,直接用3倍标准偏差和10倍标准偏差也可作为检出限和定量限。我迷茫过好久,都不知道哪一种才确切。细想来,测试空白的时候,测试结果也是考量了标准曲线的(根据标准曲线得出来的测定值么),那么为什么还要除一次斜率呢?我实验室后来就一直是3*delta和10*delta来表示……

    阶前尘(jieqian1211) 发表:说白了就是样品空白,跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定,我这边是测定11次,算出11次的信号值的标准偏差,再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率,即为方法检出限,定量限为3倍的方法检出限

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  • wu1987yang

    第8楼2017/04/21

    yunxi2013(v3205150) 发表: 你好,我刚接触ICP-MS,最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题,是不是就是用平时的测试方法,取1个空白样(就是实验室的超纯水),连续检测11次的CPS求标准偏差吗?
    不是,要是你做这1个空白试样刚好有污染怎么办?是做11个空白样品,连续监测11次哈,

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  • 光哥

    第9楼2017/04/21

    应助工程师

    这是IDL,仪器检出限。
    MDL:方法检出限——和样品一样加酸等全过程处理,然后测试,计算三倍标准偏差。这个才是MDL

    yunxi2013(v3205150) 发表: 你好,我刚接触ICP-MS,最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题,是不是就是用平时的测试方法,取1个空白样(就是实验室的超纯水),连续检测11次的CPS求标准偏差吗?

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  • 阶前尘

    第10楼2017/04/21

    应助达人

    这个我要解释下,这里的标准偏差是信号值的,即CPS的标准偏差,所以要除以标准曲线的斜率

    violetkeeper(violetkeeper) 发表: 前尘兄,你这个计算方法是一种;看IUPAC的说法,直接用3倍标准偏差和10倍标准偏差也可作为检出限和定量限。我迷茫过好久,都不知道哪一种才确切。细想来,测试空白的时候,测试结果也是考量了标准曲线的(根据标准曲线得出来的测定值么),那么为什么还要除一次斜率呢?我实验室后来就一直是3*delta和10*delta来表示……

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