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请问有没有用固相萃取法测水中邻苯二甲酸酯的前辈，是否遇到过C18柱富集DEHP和DNOP回收率低的问题？

xx_dxd_xx

2017/03/28

气质联用（GCMS）

测水中邻苯二甲酸酯标准方法是液液萃取。但是用C18柱固相萃取做的文献和方法目前也很多。
我最近两种方法对比都做了一下，液液萃取做的结果没问题。
用C18柱固相萃取做，DBP和BBP都很好回收率90%以上，但DEHP和DNOP回收率很低，只有50%不到。换了好几种C18小柱，都发现类似问题。
优化过洗脱液的种类和体积。增大洗脱体积回收率没有改善，应该不是没有洗脱下来。
不知道有没有前辈比较了解的，能否解惑？先行拜谢
萃取的条件是500mL水样直接流过小柱。也试过水样中先加50mL甲醇后再过小柱。小柱的活化也都是按说明书的要求做的。

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖。

相关话题

symmacros

第1楼2017/03/28

应助达人

也可能是这种小柱有不足的地方或洗脱不是非常合适？

0

xx_dxd_xx

第2楼2017/03/28

我买来三种不同牌子的小柱，发现都有这个问题。
不知道是不是我人品不好，买的三种都正好质量不行。
洗脱应该没问题，我试过增加洗脱体积，没变化
symmacros(jimzhu) 发表:也可能是这种小柱有不足的地方或洗脱不是非常合适？

0

tracyhzj

第3楼2017/03/28

触及了知识盲点

0

niekun0557031

第4楼2017/03/29

直接液液萃取就可以了，而且c18没有任何用，你用来除什么杂志？

0

sdlzkw007

第5楼2017/03/29

应助达人

单一填料恐怕效果难以保证

0

ghb189

第6楼2017/03/29

没做过，学习学习

0

PAEs

第7楼2017/03/29

应助达人

过来学习学习，看以后白酒能不能这么做

0

xx_dxd_xx

第8楼2017/03/29

国标是液液萃取，但是EPA506是C18柱萃取
而且现在文献上几乎全是做固相萃取法的，都说固相萃取法比液液萃取好，但是我试了好多次，都做不好
niekun0557031(niekun0557031) 发表:直接液液萃取就可以了，而且c18没有任何用，你用来除什么杂志？

0

有雨的夜

第9楼2017/03/29

这个小柱买的时候，供应商有没有做过回收率，DEHP,DNOP怎么样？操作是按照供应商推荐的流程还是自己开发的流程？

0

p3253304

第10楼2017/12/21

解决没有呢

0

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