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【求助】荧光值重复性太差,请高手指点!

原子荧光光谱(AFS)

  • 所测元素:砷、铅
    仪器型号:北京瑞利AF-610A
    样品种类:矿物类
    前处理方法:微波消解
    室内温度:20左右
    湿度:30左右
    载气:氩气
    主要问题:同一个样品多次检测,重复性很差,通常都是逐渐降低,不知道是什么原因,请老师们帮忙看看!
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  • 吉庆先生

    第2楼2006/11/29

    说说仪器条件!

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  • ap_peng

    第3楼2006/11/29

    我自己解决得差不多了,谢谢!

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  • 初学者&九点虎

    第4楼2006/11/29

    个人认为仪器问题比较大,还有酸度没有控制好,个人操作等原因?建议加缓冲溶液控制酸度,仪器没办法!

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  • LiveBandit

    第5楼2006/12/02

    1.怀疑空心阴极灯的问题,是否存在老化或是光路对准的问题;
    2.尾气排放的问题,不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象;
    3.进样的问题,泵管是否老化、压块压力设置的问题,这可能是主要原因。

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  • aoc99

    第6楼2006/12/04

    是废液把,间歇泵要好一些.

    wangfeidown 发表:1.怀疑空心阴极灯的问题,是否存在老化或是光路对准的问题;
    2.尾气排放的问题,不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象;
    3.进样的问题,泵管是否老化、压块压力设置的问题,这可能是主要原因。

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  • aoc99

    第7楼2006/12/04

    说说你的解决方法那.

    ap_peng 发表:所测元素:砷、铅
    仪器型号:北京瑞利AF-610A
    样品种类:矿物类
    前处理方法:微波消解
    室内温度:20左右
    湿度:30左右
    载气:氩气
    主要问题:同一个样品多次检测,重复性很差,通常都是逐渐降低,不知道是什么原因,请老师们帮忙看看!

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  • ap_peng

    第8楼2006/12/04

    重复性太差是因为载气的流量不够
    仪器的背后有个次级减压阀,固定的0.05MPa,我的仪器由于种种原因没有调上去,导致仪器前面流量调节失去作用,只能在300ml/min左右,通过调节后,流量可以上到需要的水平,重复性就好了很多了。

    现在出现了另外一个问题,测砷时,样品的空白值极高,比样品中的砷含量还高,怀疑空白被污染了

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  • LiveBandit

    第9楼2006/12/05

    是经过原子化器的尾气,如果此处排放不彻底会有残留的原子蒸气停留在原子化器附近,以此造成的干扰。

    aoc99 发表:是废液把,间歇泵要好一些.

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