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求助石墨管变成这样子是否正常？

阮软軟軟软阮

2017/04/14

原子吸收光谱（AAS）

刚接触岛津AA7000石墨炉，测食品中镉和铅，用了一下午，大概200次左右，发现重复性太差，于是更换高密石墨管。打开发现石墨管右端凹下去，并且表面碳脱落好严重，石墨锥和石墨帽连接处表面也不光滑并且泛白。后来换了根，用了四五十次后拿出来发现表面也出现少量粉状碳，但是还没有凹陷下去。请问石墨管这样是否属于正常损耗？个人初步判断是使用的酸浓度太高，用的5%硝酸，后来改用1%硝酸，酸浓度降下来了还是没有什么改善。请问还有什么原因？还有铅做完标准曲线再测样品，测完后回过头再测标准溶液，100ppb标液测试结果只有80ppb，请问这个可能是什么原因导致的？照片有点糊请见谅。

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有水有渝

第1楼2017/04/14

应助达人

5%硝酸，后来改用1%硝酸，酸最高用到0.5%就好了，一般上机液只用0.2%
把石墨锥清理干净后再安装石墨管

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阮软軟軟软阮

第2楼2017/04/14

恩恩装石墨管之前用棉棒蘸无水乙醇擦拭过，石墨锥和石墨帽连接处的平面已经变得粗糙，是否需要借助什么工具让它恢复之前的平滑？还有石墨管那里的凹陷是正常损耗么？
有水有渝(xky0230699) 发表:5%硝酸，后来改用1%硝酸，酸最高用到0.5%就好了，一般上机液只用0.2%
把石墨锥清理干净后再安装石墨管

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有水有渝

第3楼2017/04/14

应助达人

一般侧表面损伤不是会那大，主要是进样孔附近
是否需要打磨石墨锥还是要问一下厂家的维修工程师
阮软軟軟软阮(v3127653) 发表: 恩恩装石墨管之前用棉棒蘸无水乙醇擦拭过，石墨锥和石墨帽连接处的平面已经变得粗糙，是否需要借助什么工具让它恢复之前的平滑？还有石墨管那里的凹陷是正常损耗么？

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阮软軟軟软阮

第4楼2017/04/14

好的谢谢！
有水有渝(xky0230699)发表: 一般侧表面损伤不是会那大，主要是进样孔附近
是否需要打磨石墨锥还是要问一下厂家的维修工程师

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wangjunyu

第5楼2017/04/15

应助工程师

你的氩气流量够不够呢，你用的氩气纯度是多少的

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千层峰

第6楼2017/04/15

偏烧啊，得修修

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冰山

第7楼2017/04/16

应助达人

硬件问题，比较严重，还是赶紧联系厂家吧

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阮软軟軟软阮

第8楼2017/04/16

氩气次级压力表设定在0.35，但是每次加热石墨管的时候会在0.3到0.35之间波动，氩气是买机器时厂家给配的，应给纯度够吧？
wangjunyu(wangjunyu1113)发表:你的氩气流量够不够呢，你用的氩气纯度是多少的

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阮软軟軟软阮

第9楼2017/04/16

请问具体可能是什么原因导致的呢？
千层峰(jxyan)发表:偏烧啊，得修修

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阮软軟軟软阮

第10楼2017/04/16

这么严重。。好的谢谢老师！
冰山(yang_qingwen)发表:硬件问题，比较严重，还是赶紧联系厂家吧

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