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DNPH测醛酮

cindy0503

2017/04/14

液相色谱（LC）

用乙腈的DNPH的过饱和溶液，用磷酸酸化，形成衍生液。用此衍生液去衍生香精样品，用GCMS的SIM模式测定其中甲醛，乙醛，丙烯醛的含量，发现以下问题
1 本底很大，单独对衍生液走样，甲醛，乙醛也有检出，仪器全部都维护过，用乙腈走空白是未检出，用衍生液就会有
2 之前测的样品扣除本底，应该是未检出的，现在测样品，样品里面的甲醛DNPH，乙醛DNPH和丙烯醛的DNPH明显大大高于空白样品
3 用另外一台机测（两台机处于不同的环境），得出结果差异很大
之前测的时候一般很低或者未检出，现在几乎每个样品里面都可以检测得到，大家有没有做过这个实验，有没有建议可以帮助我下！

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夏天的雪

第1楼2017/04/14

应助达人

这个方法不是用液相做的吗？没有用气质做过

0

有水有渝

第2楼2017/04/15

应助达人

这个方法是自己建立的吗，不知道苯腙的沸点是多少，楼主的气相色谱条件如何？

0

cindy0503

第3楼2017/04/15

气相可以用来做低分子的醛酮
夏天的雪(bingwang228) 发表:这个方法不是用液相做的吗？没有用气质做过

0

cindy0503

第4楼2017/04/15

嗯，是自己开发的方法,DNPH有出峰
有水有渝(xky0230699) 发表:这个方法是自己建立的吗，不知道苯腙的沸点是多少，楼主的气相色谱条件如何？

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有水有渝

第5楼2017/04/16

应助达人

低分子醛酮是不是直接顶空进样更好。
cindy0503(v2863148) 发表: 气相可以用来做低分子的醛酮

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有水有渝

第6楼2017/04/16

应助达人

我是怕气化不完全，沸点超过200度吧
cindy0503(v2863148) 发表: 嗯，是自己开发的方法,DNPH有出峰

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夏天的雪

第7楼2017/04/17

应助达人

可以不用衍生直接测的吧
cindy0503(v2863148) 发表: 气相可以用来做低分子的醛酮

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cindy0503

第8楼2017/04/17

一是这里没有顶空进样的条件；二是顶空进样不好做标曲；三考虑到里面有香精成分，出峰容易产生干扰
有水有渝(xky0230699) 发表: 低分子醛酮是不是直接顶空进样更好。

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cindy0503

第9楼2017/04/17

嗯，DNPH出峰的温度是230℃，进样口温度我设置的是280℃，应该是气化完全了的
有水有渝(xky0230699) 发表: 我是怕气化不完全，沸点超过200度吧

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cindy0503

第10楼2017/04/17

甲醛，乙醛的分子量很小，出峰很早，不容易采集，由于样品和溶剂的原因，碎片离子很容易产生干扰
夏天的雪(bingwang228) 发表: 可以不用衍生直接测的吧

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