气相色谱的管理与安全维护二三事

ghsunmer

2017/05/04

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？
气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。
因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。
在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。

维护指南：
气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：
① 进样口维护标样测试
进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
② 定期更换进样隔垫
进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。
③ 及时清洗进样针
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。
进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。
④ 定期检查并清洗进样口及衬管
进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。
⑤ 及时更换毛细管柱密封垫
密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
⑥ 使用纯度合乎标准的气体
载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
⑦ 定期更换气体净化器填料
净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。
⑧ 更换零部件要逐一进行
修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。
此外，气相色谱的安全管理也很重要：
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，分析时，主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵敏度和稳定性，以及结果分析，因此所以气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需要的纯度。
仪器工作过程中的排空气体（隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载气），是否要接到室外，视其对室内环境及安全的影响而定，以及可燃性气体的使用，安全考虑应该是在第一位的。
为了保证所用气体的纯化效果和使用安全，需要从气源、使用过程以及尾气排放多方面考虑。
采用什么样的气源，是用高压钢瓶还是气体发生器，要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量，成本也相对较低，且实验室更换钢瓶方便，最好使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶，应放在室外或独立气体间以确保安全；如果实验室换气频繁或者存放不方便，推荐使用气体发生器。
使用过程中，由于空气压缩机直接压缩实验室空气，要保证气体的纯化效果，首先要保证实验室的环境清洁，有些压缩机可能会把油带入气体，因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器，要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气，水蒸气是其主要杂质。
为除去气体中的杂质，要在气源和仪器之间连接净化装置。如分子筛或活性炭吸附除去低分子有机化合物，用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性炭和硅胶，经过一定时间后，要注意检查和更换，更换后的填料可以重新活化继续使用，但是要注意除去填料中的粉末，避免堵塞气路。
为保证气体的使用安全，还需要考虑废气（放空气体）的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外（使用氢气为载气时，则必须接到室外），避免有毒有害物质污染室内空气，危害操作人员健康，同时也考虑氢气作载气时的安全问题。

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