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液相-紫外食用油中多环芳烃检测

lunachild

2017/05/04

液相色谱（LC）

各位大神好，目前我在做食用油中多环芳烃检测，由于实验室仪器限制只能用HPLC-UV和GC-FID检测，之前没做过这个所以还是一头雾水
现在有的仪器有C18 和MgSiO4的SPE柱子。我原本是按GB/T动植物油脂中多环芳烃检测的前处理方法试了下处理我的油样（炸东西炸了一段时间的锅里残留油）先液液萃取然后两次SPE净化吹到50μL左右加乙腈稀释到250μL。然后去跑HPLC，参数流速是2.0ml/min\进样20μL\波长254nm\梯度乙腈60% 水40% 最后乙腈100%，跑40分钟，出来的峰看得我是云里雾里。请问我怎么改进萃取净化方案比较好？我看有些文献上是直接不液液萃取直接上SPE吹干这样，这样杂质能除得干净吗？
GC还没做，所以这里先不讨论……

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lunachild

第1楼2017/05/04

参考了下http://bbs.instrument.com.cn/topic/2765772;这位的方案，但是我们实验室没有在线萃取跟FLD……所以应该是不能直接用滤膜上样吧？
机子是赛默飞的Ultimate3000 配套变色龙7处理

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有水有渝

第2楼2017/05/05

应助达人

先上你做的色谱图，是峰太多还是没有出峰？

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老多_小多

第3楼2017/05/05

液相紫外灵敏度根本达不到，你测了也是白测

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夏天的雪

第4楼2017/05/05

应助达人

多环芳烃要用荧光的吧，硬件不对，做了意义不大啊

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夏天的雪

第5楼2017/05/05

应助达人

楼主先用你的方法进标样试试看能否出峰，分离度如何，还有检出限怎么样

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lunachild

第6楼2017/05/05

峰太杂了感觉，之前空白低毒洗脱一直也洗不干净
图一：空白梯度洗脱4次后

图二：空白梯度洗脱4次后接上表

图三：空白梯度洗脱4次后

图四：50ng/ml PAHs混标，溶剂ACN
有水有渝(xky0230699) 发表:先上你做的色谱图，是峰太多还是没有出峰？

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lunachild

第7楼2017/05/05

是的刚开始都说要做荧光，但是……条件不允许……于是只能跟紫外战斗了
夏天的雪(bingwang228) 发表:多环芳烃要用荧光的吧，硬件不对，做了意义不大啊

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有水有渝

第8楼2017/05/07

应助达人

本身空白值已经不算大了，最大的空白峰高也没有超过1mAU，灵敏度真的很低。真要用紫外做，只能考虑富集待测物质提高上机浓度。

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夏天的雪

第9楼2017/05/09

应助达人

这个帖子你可以看一下：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6451885,看着效果还可以
lunachild(v3143089) 发表: 是的刚开始都说要做荧光，但是……条件不允许……于是只能跟紫外战斗了

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lunachild

第10楼2017/05/11

萃取完我都有氮吹浓缩，感觉做出来效果还是一般，是不是直接去液液萃取完过SPE比较好？
有水有渝(xky0230699) 发表:本身空白值已经不算大了，最大的空白峰高也没有超过1mAU，灵敏度真的很低。真要用紫外做，只能考虑富集待测物质提高上机浓度。

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