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药物某杂质峰忽大忽小的问题

m3229265

2017/05/05

液相色谱（LC）

以乙腈和水为溶剂超声提取，不同比例的乙腈和磷酸盐溶液为流动相跑梯度。发现10分钟左右出的某个杂质峰忽大忽小(即使是同一批次的两份平行样品也有此问题，有时候两份样品有巨大差别，但别的杂质峰面积都相似)。实验发现超声提取的时间增长会让此杂质峰面积增大，于是改用振荡提取，并缩短提取时间，但还是有平行样品此杂质含量不平行的问题。请教各位大神该如何解决??

分
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有水有渝

第1楼2017/05/05

应助达人

具体说明一下是什么物质，采用的是什么方法。

0

夏天的雪

第2楼2017/05/05

应助达人

与样品的均匀性可能有关，同时与提取时间有关，可能提取的时间不充分

0

huanwang

第3楼2017/05/05

楼主可以从以下几个方面排除下: 1. 样品的均匀性 2. 前面那一针样品的峰是否没有洗脱完全干扰了下一针 3 此杂质峰有可能不纯，很可能看起来是一个峰，但包含了好几个物质，可以换根柱子试试

0

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