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雪地跪求高手解答

  • bugaiwoxin
    2017/05/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好,本人赛默飞的ultra trace 气相,色谱柱DB-1,FID检测器,上周发现样品基线有问题,程序升温空跑了一下,基线如图1所示。升温程序是:100℃到320度,10℃/分钟,接下来换了隔垫、衬管、石墨垫圈、擦洗了进样口、FID喷嘴、甚至换了根同型号柱子(包括老化),忙活了一周下来,程序升温空跑结果如图2所示,感觉没有任何变化。现在已经感觉束手无策了,不知各位高手有没有什么建议呢?我一直在怀疑有没有可能是进样口段漏气或者是污染呢,但是也检漏了,也擦洗了进样端,可是没有任何改进。在此雪地跪求高手指点一二,先谢谢了。
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  • bugaiwoxin

    第1楼2017/05/17

    老柱子和新柱子也都老化足够了,应该不是老化的问题

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  • xiao-jin

    第2楼2017/05/17

    感觉还是没有老化彻底,图1与图2在清理老化后,图2的基线开始于结束基本在一个基点上,而图1的基线会随着程序升温的结束去增加,基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员,估计会是仪器气路部分有污染所造成。

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  • bugaiwoxin

    第3楼2017/05/17

    谢谢您的建议。图1是一跟用了挺久的柱子了,图2是一个九成新的柱子,请问这应该就是您所说的“基线开始与结束基本是否在一个基点”的问题原因吧?另外,仪器气路部分能有污染,我觉得您说的这一点挺有道理的,这个问题通过把整个进样口拆下来清洗来解决吗?另一方面确实也打算联系售后技术员帮忙看看了,再次感谢!

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:感觉还是没有老化彻底,图1与图2在清理老化后,图2的基线开始于结束基本在一个基点上,而图1的基线会随着程序升温的结束去增加,基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员,估计会是仪器气路部分有污染所造成。

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  • zyl3367898

    第4楼2017/05/17

    应助达人

    会不会检测器有问题。

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  • bugaiwoxin

    第5楼2017/05/17

    【问题更新】

    接下来我又跑了三个程序升温,图1(100-220度),图2(100-150度),图三(200-320度),所有的升温速率都是10度/分钟,然后再最高温保持10分钟。图三的最后在320度的柱流失属于应该正常范围,我们之前所有的样品都有这样的类似流失。
    所以现在来看,基线中段那个大包是由于温度在170度-200度左右引起的吧,这样的推断是否合理?如果合理,是否能进一步说明是由于气路污染引起的呢?
    希望高手可以发表下意见,谢谢啦!

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  • bugaiwoxin

    第6楼2017/05/17

    【问题更新】

    接下来我又跑了三个程序升温,图1(100-220度),图2(100-150度),图三(200-320度),所有的升温速率都是10度/分钟,然后再最高温保持10分钟。图三的最后在320度的柱流失属于应该正常范围,我们之前所有的样品都有这样的类似流失。

    所以现在来看,基线中段那个大包是由于温度在170度-200度左右引起的吧,这样的推断是否合理?如果合理,是否能进一步说明是由于气路污染引起的呢?
    希望高手可以发表下意见,谢谢啦!

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:感觉还是没有老化彻底,图1与图2在清理老化后,图2的基线开始于结束基本在一个基点上,而图1的基线会随着程序升温的结束去增加,基线位置已远远高于原来开始时的。建议联系厂家售后技术人员,估计会是仪器气路部分有污染所造成。

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  • 安平

    第7楼2017/05/17

    应助达人

    程序升温基线漂移,未必需要去处理。

    只有空白运行没有干扰峰就可以了。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/05/17

    应助达人

    日常检测使用多少度,如果是高温,就没什么问题。

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  • liux5201

    第9楼2017/05/18

    应助达人

    检查下气源看看,看你信号挺高啊。

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  • xiao-jin

    第10楼2017/05/18

    图1是根已用很久的柱所走基线,可以断定这根柱不好了,而图2所用的柱还是可以使用的。建议楼主先进样品试试,如果出峰可以出数据,那么基线的漂移可以通过补偿,或者其他方式进行改善的。

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