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气相色谱应用时的日常维护和良好习惯(二)

气相色谱(GC)

  • 上次说到气相色谱的日常维护和使用习惯,今天咱们接着说~~~
    7、定期更换进样口隔垫
    进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的,更有些仪器就没有自检功能,漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,最后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。
    市售的隔垫一般分为三种类型,普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长,价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型的隔垫就可以了,做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。
    8、及时清洗注射器
    干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘住,造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题,最好经常更换和清洗注射器。
    9、定期检查并清洗进样口衬管
    仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。值得注意的是,现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛,既可以提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞,也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛,以期达到更好的效果。
    10、保留完整的仪器使用记录
    仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。
    11、更换零部件要逐一进行
    维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。
    对于气相色谱的日常维护和使用习惯先总结道这里,就当作抛砖引玉,欢迎各位评论补充~~~
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:分享资料
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  • PAEs

    第1楼2017/06/02

    应助达人

    做好仪器使用记录,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料,也可以看看仪器的使用状况

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  • darren163

    第2楼2017/06/02

    应助达人

    贵单位的仪器使用记录都有什么内容?我这边的使用记录感觉上是流于形式,没实质用处。基本上是使用时间、仪器状态、环境条件、样品(任务)、使用人。要是出问题,真能找出些线索么??

    PAEs(v2911392) 发表:做好仪器使用记录,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料,也可以看看仪器的使用状况

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  • xiao-jin

    第3楼2017/06/02

    仪器的使用的确与操作者本身有很大关系,需要操作者必须有责任心,不是盲干而是精益求精,不能是做一天和尚撞一天钟。碰到问题时不是先从自身操作找,而是先把责任推脱。作为楼主非常有心,把平时仪器操作的细节东西总结起来,谢谢!但有一问题需要说明,更换进样垫的次数,应该与进样频率、进样温度和操作者的手法(自动进样器、阀气体进样除外)有一定关系。个人建议

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  • liux5201

    第4楼2017/06/02

    应助达人

    帖子挺好,可以作为仪器的日常检查用

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  • zyl3367898

    第5楼2017/06/02

    应助达人

    好资料,很全面。

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  • 似莲花

    第6楼2017/06/05

    帖子很好,受教了

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  • PAEs

    第7楼2017/06/30

    应助达人

    恩,我们记录的也是这些基本信息!

    darren163(darren163) 发表: 贵单位的仪器使用记录都有什么内容?我这边的使用记录感觉上是流于形式,没实质用处。基本上是使用时间、仪器状态、环境条件、样品(任务)、使用人。要是出问题,真能找出些线索么??

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