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气相色谱应用时的日常维护和良好习惯（二）

ghsunmer

2017/06/02

气相色谱（GC）

上次说到气相色谱的日常维护和使用习惯，今天咱们接着说~~~
7、定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气，但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的，更有些仪器就没有自检功能，漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气，而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题，最后才发现是进样口隔垫使用太久，中间竟然已经出现了透光孔，氦气就是从这里漏光的。此外，隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰，比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现，就如上面所说的含硅的离子峰。
市售的隔垫一般分为三种类型，普通型（可耐温至200℃）、优质型（可耐温至300℃）和高温型（可耐温至400℃）。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质型的隔垫就可以了，做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周，当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。
8、及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如放假时），更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘住，造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题，最好经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑、样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。值得注意的是，现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛，既可以提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞，也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛，以期达到更好的效果。
10、保留完整的仪器使用记录
仪器使用记录是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等，一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写，这是需要注意的问题。
11、更换零部件要逐一进行
维修仪器时，不要一次更换多个部件，这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件，经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因，也能避免不必要的开支。
对于气相色谱的日常维护和使用习惯先总结道这里，就当作抛砖引玉，欢迎各位评论补充~~~

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料

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PAEs

第1楼2017/06/02

应助达人

做好仪器使用记录，一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料，也可以看看仪器的使用状况

0

darren163

第2楼2017/06/02

应助达人

贵单位的仪器使用记录都有什么内容？我这边的使用记录感觉上是流于形式，没实质用处。基本上是使用时间、仪器状态、环境条件、样品（任务）、使用人。要是出问题，真能找出些线索么？？
PAEs(v2911392) 发表:做好仪器使用记录，一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料，也可以看看仪器的使用状况

0

xiao-jin

第3楼2017/06/02

仪器的使用的确与操作者本身有很大关系，需要操作者必须有责任心，不是盲干而是精益求精，不能是做一天和尚撞一天钟。碰到问题时不是先从自身操作找，而是先把责任推脱。作为楼主非常有心，把平时仪器操作的细节东西总结起来，谢谢！但有一问题需要说明，更换进样垫的次数，应该与进样频率、进样温度和操作者的手法（自动进样器、阀气体进样除外）有一定关系。个人建议

0

liux5201

第4楼2017/06/02

应助达人

帖子挺好，可以作为仪器的日常检查用

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zyl3367898

第5楼2017/06/02

应助达人

好资料，很全面。

0

似莲花

第6楼2017/06/05

帖子很好，受教了

0

PAEs

第7楼2017/06/30

应助达人

恩，我们记录的也是这些基本信息！
darren163(darren163) 发表: 贵单位的仪器使用记录都有什么内容？我这边的使用记录感觉上是流于形式，没实质用处。基本上是使用时间、仪器状态、环境条件、样品（任务）、使用人。要是出问题，真能找出些线索么？？

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