能力验证问题探讨（农残-有机氯-有机磷）

应助达人

小小意见欢迎各位老师指正：
1，仪器最好一直开着不关，提前把色谱柱隔垫进样针衬管等换好老化好，调试好
2，质控样这个看作业指导书有没要求吧，我参加我省里的貌似没要求做质控样，
3，标准品应该是用主办单位发的比较好，浓度估计都是1ppm（各地方可能有差异），要用发的空白样品基质去稀释，个人比较习惯配多个浓度建标准曲线去计算，进样顺序试剂空白、样品空白、（中等浓度溶剂标准样品）、低浓度标准样品
（基质配制）、高浓度标准样品（基质配制）、试剂空白（或样品空白）、待检样品
4，难点应该是氮吹浓缩时要注意观察，不能吹太干，还有就是后续的原始记录和数据处理吧
5，一部分的有机磷类吧例如氧乐果乙酰甲胺磷等

基质配标曲～然并没那么多基质

应助达人

基质标准品都是主办单位发的，不太建议自己去配（买），以我省的为例，5组1ppm的标准品每瓶2ml（太少了~~~~(>_<)~~~~），3个平行样1个空白样，每个样品50g，100ml乙腈提取，匀浆加氯化钠过滤后大约有70~80ml滤液的，后面的操作按761的，氮吹浓缩时可以空白样吸取20ml定容至10ml，应该是够用的，具体吸取多少体积的基质空白滤液你要根据主办方标准品分组数估算一下，今年我省的项目分了5组，我单位因为仪器设备有限只参加了其中3组的部分项目，10ml是够用了，如果再多点项目就要多吸取定容一些。

应助达人

除了发样品还发标品吗？
1、能力验证有必要提前一周开仪器吗？ 提前开两三天就行，主要是做混标的模板，盲样来了，进一针就确定了盲样的组分。
2、需不需要做质控样？可以先不做。
3、一般标样浓度配多大？样品上机时标准品、样品的检测先后顺序？标样配0.2ug/mL，上机时先上标品、样品。
4、最关键的控制点在哪？难点在哪？提取、氮吹、定容。
5、哪些农药最易出现基质效应？甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷、氧化乐果等。
我写如何顺利通过农残能力验证的原创，http://bbs.instrument.com.cn/topic/6334464 这个帖子里原创合集里有。

标样都发～厉害啊

应助达人

最开始也发标样，就发了一年，后来再也没有发过。

应助达人

我单位参加的这几年都发标样、混标液，重量从25变成了50g，项目分组也变成多了，标准方法也变得越来越细

应助达人

能力验证的难度越来越大。

应助达人

只报了10几项同一类别的做，总感觉有点不太合适，但是报多了项目，要换检测器才能做，从领样到上报结果只有96小时怕，换柱子什么的怕来不及。