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请教FPD检测器灵敏度问题！

yebu2011

2017/01/16

请问各位老师，最近在做有机磷农残检测时，才发现FPD检测器(Agilent 6890N)的基线一直在18~19（氢空比75：100），22~23（氢空比150：110）之间波动，各标准溶液（0.4ppm）的峰高比溶剂峰峰高还低，峰面积大概在几十~四百之间，这样是FPD检测器灵敏度过低的表现吗？论坛里查过很多，发现很多人都是反映基线过大，大于100以上的，可是我这个过低是不是也有问题呢？才导致标液峰面积和峰高都变小？目前已经尝试更换了新的隔垫、衬管（带玻璃毛的高惰性衬管）、分流平板，色谱柱也换新的，因为也怀疑FPD检测器脏，上周已经根据别人拆装的经验尝试擦拭滤光片、清洗了燃烧腔，可是问题还是没有解决！！现在我还能从其他哪些方面下手呢？会不会是光电倍增管或者滤光片出问题？对了，拆卸FPD时发现燃烧腔的石英玻璃窗已经非常模糊了，用了甲醇、丙酮清洗然后再擦拭还是看上去非常脏。
色谱条件：进样口温度：220℃、脉冲不分流；色谱柱：DB-1701（30*0.32*0.25）；氮气流速：2ml/min；升温程序：60℃（1min）--15℃/min---240℃（4min）-----30℃/min----270℃（7min）；检测器温度：250℃，氢气150ml/min，空气110ml/min，尾吹60ml/min。

图一氢空比为75：100；图二氢空比为150：110；加大氢气流量发现溶剂峰峰高和峰面积有变小，但其他标液面积变化不大。

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shiweiyangswy

第1楼2017/01/16

标液的峰面积没超过400的，太低了。稍微波动点，影响好大

1

zyl3367898

第2楼2017/01/16

应助达人

石英玻璃窗换个新的，脏的冼不净。影响响应值。

0

yebu2011

第3楼2017/01/16

是啊，迫切需要解决问题
shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:标液的峰面积没超过400的，太低了。稍微波动点，影响好大

0

yebu2011

第4楼2017/01/16

影响会这么大么？下午已经联系购买新的石英窗了，不过没这么快到货，希望到时有用。也怀疑会不会是磷滤光片出问题，但是问过价格，4000多，太贵了，在没确定的情况下还不准备买。请问老师，我看过之前的帖子你说过衰减值也会影响响应值？这个一般哪里改？工作站已看过，没找着。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:石英玻璃窗换个新的，脏的冼不净。影响响应值。

0

zyl3367898

第5楼2017/01/17

应助达人

不同软件设置不同，还是打厂家800问问，在哪设置

0

Carlo12

第6楼2019/09/03

你好，请问你这个FPD的稳定性怎么样？

0

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