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重金属土壤前处理消解

徐集立

2017/06/26

原子吸收光谱（AAS）

最近重金属土壤前处理消解总是出现问题，GSS9铅偏高，其他元素全部偏低。开始用的4种混酸（10ml硝酸+1ml盐酸+5ml氢氟酸+3ml高氯酸），再200℃消解2小时揭盖，赶酸赶到消解液呈粘稠态用纯水定容到50ml，以前用这个方法消解做出来的基本都能在质控范围内，最近消解的都不准了。。。然后还用过先加硝酸氢氟酸高氯酸消解称0.5g样品+10ml硝酸+3ml氢氟酸+2ml高氯酸，加盖在180℃下加热40分钟后升温至200℃继续加热40分钟左右，冒浓厚白烟时揭盖，常摇动坩埚飞硅，赶酸至样品呈半固体的刚好能滚动状态，加1ml硝酸溶解残渣，冷却后定容到50ml。还试过酸分开消解称0.5g样品+10ml硝酸，80~100℃消解1个小时（盖盖子）再加5ml氢氟酸、3~5ml高氯酸在200℃下消解到冒白烟（不加盖），再加盖消解半个小时后再赶酸至黄豆粒大小，样品呈浅黄色或浅绿色，若还呈其他颜色则继续加3ml硝酸1ml高氯酸反复消解，用1ml硝酸溶解残渣定容到50ml。这个方法还试过二次加酸消解还是有点偏低消解出来的平行样基本都很平行同一个土标第一天消解的和第二天第三天消解出来的浓度基本差不多我是真的不知道怎么消解了明天试试换瓶新的质控土标消解了还不行只能换个人来消解看看我自己哪个部分出问题了以前也是这样子消解的还没现在这么规范求各位老师提提意见传授下你们消解好的方法谢谢

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冰山

第1楼2017/06/26

应助达人

方法你已经做很好了，应该是质控样的问题。建议LZ做下加标回收，多做几个浓度，比如0.5倍，1倍，2倍样品浓度

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徐集立

第2楼2017/06/27

好的谢谢老师今天先消解新土标看看结果加标会去做的
冰山(yang_qingwen) 发表:方法你已经做很好了，应该是质控样的问题。建议LZ做下加标回收，多做几个浓度，比如0.5倍，1倍，2倍样品浓度

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skytoboo

第3楼2017/06/27

应助达人

你不是按照标准做的，按照标准铅做的还行

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徐集立

第4楼2017/06/27

因为我们重金属一份土一般要做七八个元素的所以一般都不是只按照一个元素的方法来消解用那个铜锌的标准消解过还是偏低的
skytoboo(skytoboo) 发表:你不是按照标准做的，按照标准铅做的还行

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skytoboo

第5楼2017/06/27

应助达人

铜问题不大，小1mg/Kg左右，很多时候还是准的。
混合酸不是这么用的，你混太快了。
徐集立(v3224027) 发表: 因为我们重金属一份土一般要做七八个元素的所以一般都不是只按照一个元素的方法来消解用那个铜锌的标准消解过还是偏低的

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nanoha

第6楼2017/07/03

从方法上来看，按照国标上的方法基本上回收率都不会太高。经常会出现结果偏低的情况。建议你可以用微波消解法测定土壤中的重金属，效果比湿法消解要好。

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m3222456

第7楼2017/08/13

一开始加硝酸和盐酸，然后加氢氟酸，最后加高氯酸，分三步试试。

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APL奥普乐

第8楼2017/08/18

环保新国标发布了，用新国标方法做，无需再担心了

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RENWENHAO

第9楼2017/09/01

楼主说的是微波消解的方法吗？是HJ832-2017吗？
奥普乐(SH101791) 发表:环保新国标发布了，用新国标方法做，无需再担心了

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