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新手求助——GC检测水中三氯甲烷、四氯化碳故障问题

Diors

2017/06/29

气相色谱（GC）

新手第一次接触GC并且做样，就遇到了没法解决的问题！
参数条件：
赛默飞TRACE1310气相色谱仪顶空进样
TG1701MS毛细管色谱柱（30*0.32*0.25）
柱流量：恒流模式 2mL/min
尾吹流量：30mL/min
分流比：1：20
进样口温度：230
检测器温度：ecd 250
柱温：程序升温 40度保持5min，30度/min升至250度，保持4min
进样量：1000uL
三氯甲烷、四氯化碳标准溶液：甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制
仪器是半年前安装，色谱柱也是，但是中间未曾使用过，近期做检测时，发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常（前置肩峰、分叉峰）、并且两种组分分不开。当时验收是能分开，且峰型很好。
混标图谱：

三氯甲烷单标图谱：

四氯化碳单标图谱：

有什么办法可以解决次问题？难道是柱子问题？？？

分
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xx_dxd_xx

第1楼2017/06/29

进1000uL，太多了。100还差不多

0

PAEs

第2楼2017/06/30

应助达人

当时验收是能分开，且峰型很好。楼主当时验收的时候设置的参数是不是和现在相同吗？

0

sdlzkw007

第3楼2017/06/30

应助达人

甲醇作溶剂的标准溶液放置久了就会出现分叉的峰

1

小伟

第4楼2017/06/30

验收用的也是配好的水溶液吗

0

Diors

第5楼2017/06/30

相同的
PAEs(v2911392) 发表:当时验收是能分开，且峰型很好。楼主当时验收的时候设置的参数是不是和现在相同吗？

0

Diors

第6楼2017/06/30

顶空1000ul多了吗？
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:进1000uL，太多了。100还差不多

0

Diors

第7楼2017/06/30

买的标准，上机时临时稀释的
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:甲醇作溶剂的标准溶液放置久了就会出现分叉的峰

0

Diors

第8楼2017/06/30

验收时时工程师带的验收溶液，这个我去问问工程师
小伟(haiyuzhi) 发表:验收用的也是配好的水溶液吗

0

安平

第9楼2017/06/30

应助达人

柱子有问题

0

小伟

第10楼2017/06/30

那就对了，工程师验收都是用的有机溶剂溶的，你可以手动配一点溶解在有机溶剂中的溶液试试
Diors(v3033061) 发表: 验收时时工程师带的验收溶液，这个我去问问工程师

0

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