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保健食品中钾的检测方法验证

huangza

2017/07/01

私聊

食品重金属及有害元素检测

保健食品中钾的检测方法验证报告

钾可以调节细胞内适宜的渗透压和体液的酸碱平衡，参于细胞内糖和蛋白质的代谢。有助于维持神经健康、心跳规律正常，可以预防中风，并协助肌肉正常收缩。在摄入高钠而导致高血压时，钾具有降血压作用。人体钾缺乏可引起心跳不规律和加速、心电图异常、肌肉衰弱和烦躁，最后导致心跳停止。一般而言，身体健康的人，会自动将多余的钾排出体外。在乳制品、水果、蔬菜、瘦肉、内脏、香蕉、葡萄干中都含有丰富的钾。
本实验根据GB 5009.91-2017《食品中钾、钠的测定》内容，对标准方法进行验证并细化实验条件，同时对改进后的方法及优化后的方法进行验证。

1实验仪器、试剂与材料
1.1实验仪器
1.1.1 Thermo M5型原子吸收光谱仪
1.1.2电子天平：FA2004
1.1.3 CEM mars 6型微波快速消解系统
1.1.4 CEM mars 6型微波快速消解系统配套赶酸装置
1.1.5电热板
1.2 试剂与材料
1.2.1钾单元素标准溶液，批号为GBW（E）080125
1.2.2 Merck优级纯硝酸
1.2.3一级水
1.2.4玻璃器皿：100mL烧杯、10mL容量瓶、25 mL容量瓶、10mL移液管、5mL移液管、1mL移液管、表面皿（所有玻璃器皿均以1+1硝酸浸泡过夜，用自来水反复种洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用）
1.2.5 100mL聚乙烯容量瓶
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合
2 钾的检测方法验证
2.1 样品前处理方法
湿法消解：取干试样0.5g-1.0g，湿样1.0g-2.0g,饮料等液体试样3.0g-5.0g于烧杯中，加一定量的混合酸消化液，上盖表面皿。置于电热板上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直到无色透明为止。待冷后加50mL水，继续加热至烧杯中的液体接近2mL-3mL时，取下冷却。用水洗并转移到10mL容量瓶中，按上述操作做试剂空白实验。
微波消解法：取干试样0.5g-1.0g，湿样10mL于消解罐中，湿样需蒸至近干，加入10mL硝酸充分混合均匀，盖好内盖，旋紧外套放入微波消解器中，按照设定程序进行微波消解。
2.2 检测方法 根据GB 5009.91-2017《食品中钾、钠的测定》，优先选择火焰发射法测定食品中的钾。
2.3 仪器条件
国家标准GB 5009.91-2017《食品中钾、钠的测定》，通过对比使用的Thmero M5的仪器条件：波长766.5nm，狭缝0.5nm，乙炔流量1.1L/min，燃烧头高度7.0mm。
2.4 标准曲线范围实验、检出限
配制0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的钾发射法标准曲线
配制0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的钾吸收法标准曲线
实验结果表明：在0-0.5mg/L范围内，钾的标准曲线线性良好。
使用相同发射法仪器条件，对空白进行20次测定。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算。得出检出限为0.0014mg/L。
使用相同吸收法仪器条件，对空白进行20次测定。检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算。得出检出限为0.0086mg/L。
2.5 稳定性实验
仪器条件不变的情况下，对同一标准溶液系列在存放不同时间后用发射法测定的数据对比：

标液浓度	现配（Int）	放置过夜	保存一周	保存两周	RSD
0.1mg/L	23.6	23.6	23.6	24.9	2.7%
0.2mg/L	45.8	45.3	44.7	45.6	1.1%
0.3mg/L	65.9	66.1	64.7	64.7	1.2%
0.4mg/L	84.8	84.7	83.7	83.1	0.97%
0.5mg/L	102.6	103.9	103.0	101.6	0.93%

仪器条件不变的情况下，对同一标准溶液系列在存放不同时间后用吸收法测定的数据对比：

标液浓度	现配（Int）	放置过夜	保存一周	保存两周	RSD
0.1mg/L	0.0496	0.0395	0.0345	0.0397	15.5%
0.2mg/L	0.0984	0.0790	0.0735	0.0855	12.7%
0.3mg/L	0.1470	0.1191	0.1118	0.1230	12.2%
0.4mg/L	0.1947	0.1570	0.1492	0.1633	12.0%
0.5mg/L	0.2457	0.1999	0.1874	0.2034	12.1%

结果分析：从以上结果可以看出，钾标准溶液发射法较吸收法稳定性，钾标准溶液在保存一周后，发射强度有降低的趋势，钾标液在保存的两周内各浓度标液的发射强度的变异系数为0.93%-2.7%。
2.6 重复性实验
任取一个经过前处理后的样品，在相同仪器条件下连续测定6次，校正后浓度结果如下：（单位: mg/L）

0.1258

0.1350

0.1273

0.1222

0.1221

0.1216

RSD=4.1%

说明该实验条件下仪器的重复性较好。
2.7 精密度实验
选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点三个水平进行精密度试验，重复测定10次，结果如下：

次数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	RSD
测定低限	2.0	1.9	1.9	1.9	1.9	1.9	2.1	2.0	1.9	1.9	3.6%
常见限量	43.8	44.1	44.2	44.0	43.7	43.8	43.8	43.9	44.0	43.9	0.35%
一合适点	63.2	62.7	63.1	63.1	63.2	63.3	63.0	63.1	63.0	63.3	0.28%

通过以上实验数据可以得出如下结论：方法测定低限、常见限量指标、一合适点三个水平进行精密度试验，同一个样品在相同的仪器检测条件下重复测定10次，分别测得Int相对标准偏差为3.6%、0.35%、0.28%。表明在上述实验条件下，用原子发射法检测样品中钾含量的精密度较高。
2.8 回收率实验
1、方法测定低限加标取10份样品，在样品中分别加入100mg/L钾标准溶液0.15mL，用100 mL容量瓶定容，然后立即测定并计算回收率.

编号	校正后浓度	平均值	编号	校正后浓度	回收率%
1#	<0.014	<0.014	1#	0.1483	98.9
2#	<0.014		2#	0.1473	98.2
3#	<0.014		3#	0.1478	98.5
4#	<0.014		4#	0.1469	97.9
5#	<0.014		5#	0.1476	98.4
6#	<0.014		6#	0.1475	98.3
7#	<0.014		7#	0.1473	98.2
8#	<0.014		8#	0.1490	99.3
9#	<0.014		9#	0.1474	98.3
10#	<0.014		10#	0.1472	98.1

2、常见限量指标加标取10份样品，在样品中分别加入100mg/L钾标准溶液0.05mL，用100 mL容量瓶定容，然后立即测定并计算回收率

编号	校正后浓度	平均值	编号	校正后浓度	回收率%
1#	0.2022	0.20259	1#	0.2459	86.6
2#	0.2037		2#	0.2453	85.4
3#	0.2038		3#	0.2447	84.2
4#	0.2028		4#	0.2458	86.4
5#	0.2017		5#	0.2462	87.2
6#	0.2021		6#	0.2451	85.5
7#	0.2018		7#	0.2467	88.2
8#	0.2026		8#	0.2460	86.8
9#	0.2028		9#	0.2457	86.2
10#	0.2024		10#	0.2443	83.4

3、选合适点加标取10份样品，在样品中分别加入100mg/L钾标准溶液0.10mL，用100 mL容量瓶定容，然后立即测定并计算回收率.

编号	校正后浓度	平均值	编号	校正后浓度	回收率%
1#	0.3014	0.30089	1#	0.4025	101.6
2#	0.2988		2#	0.4026	101.6
3#	0.3008		3#	0.4026	101.7
4#	0.3010		4#	0.4026	101.7
5#	0.3016		5#	0.4034	102.5
6#	0.3019		6#	0.4026	101.7
7#	0.3003		7#	0.4025	101.6
8#	0.3010		8#	0.4009	100.0
9#	0.3003		9#	0.4007	99.8
10#	0.3018		10#	0.4022	101.3

由以上的实验结果可以看出：使用确定的前处理方法和仪器条件，选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点进行加标回收率实验，回收率在83.4%-102.5%之间。
2.9 样品测定
选择部分保健食品产品进行其中钾含量的检测，结果如下：

样品名	重量（g）	Int	定容体积	稀释倍数	校正后浓度mg/l	结果mg/kg
保健食品半成品201611001	0.2997	66.9	10ml	1000	0.2780	9275.9
保健食品半成品201611002	0.2999	69.3	10ml	1000	0.2906	9689.9
保健食品半成品201611003	0.2965	69.4	10ml	1000	0.2912	9821.2
保健食品成品161115001	0.2969	64.7	10ml	1000	0.2667	8982.8
保健食品粉161115002	0.2981	45.8	10ml	1000	0.1698	5696.1

3 结果与讨论
3.1国家标准GB 5009.91-2017《食品中钾、钠的测定》，得出原子吸收法检出限为0.0086mg/L，原子发射法检出限为0.0014mg/L。
3.2 样品的前处理方法，视消解样品的性质情况，选择湿法消解或者微波消解法，样品浸泡过夜或在电热板上预消解等操作。
3.3通过对方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行精密度试验，分别测得Int相对标准偏差为3.6%、0.35%、0.28%。表明在上述实验条件下，用原子发射法检测保健食品中钾含量的精密度较高。
3.4 选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点进行加标回收率实验，回收率83.4%-102.5%之间。

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