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【求助】安捷伦7890/5570,关于调谐报告氮氧、峰数等问题解决方案!

  • 前进路上的蜗牛儿
    2017/07/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦仪器,TDS-GCMS,热脱附是Gerstel的,前两天跟换了MS灯丝,衬管,O圈,经过调谐发现氮氧比例达到4:1,且值较高,抽了整晚并不见效果,重新拆装并拧紧螺母等并进行调谐,第二次发现电压值多出了100多,且峰值达到300多,之前第一次调谐只有140左右,氮氧比例达到4:1依旧很高,下面附上调谐报告,希望大家给处指导,该如何一步步解决!谢谢!

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  • symmacros

    第1楼2017/07/02

    应助达人

    漏气严重,检查一下柱子两端的接头,O型圈,侧板等。
    请问是CIS进样口吗?

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  • 前进路上的蜗牛儿

    第2楼2017/07/02

    谢谢,用的是CIS进样口,色谱柱两端的接头更换了石墨垫,并且也用丙酮检漏了,并没发现对应峰值,侧板是哪?这个不大清楚忘能详细讲下。还有峰数变多是不是离子源受到了污染需要清洗呢?
    目前就是漏气感觉居高不下,都没法实验了,怕灯丝又损坏了。

    symmacros(jimzhu) 发表:漏气严重,检查一下柱子两端的接头,O型圈,侧板等。
    请问是CIS进样口吗?

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  • symmacros

    第3楼2017/07/02

    应助达人

    请问CIS的衬管的石墨O型圈安装无问题?可以把质谱接口堵起来,看看是GC部分漏气还是MS端漏气?

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  • sdlzkw007

    第4楼2017/07/03

    应助达人

    符合泄露的特征

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  • 有雨的夜

    第6楼2017/07/03

    还是漏气,先分段排查吧,先看ms端,特别漏的时候,不要自动调偕,手动调调,漏了就结束调偕,接着排查

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  • heiyecaihong

    第7楼2017/07/03

    应助达人

    漏气,还是不小的。找漏气源头

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  • 前进路上的蜗牛儿

    第8楼2017/07/03

    这个排查部位倒可以试一下,主要怀疑热脱附这段,但换了还不是不顶用,明儿再试试。CIS衬管的石墨安装,道理说位置方向都正确的,有没有特别要注意的事项不清楚哎!

    symmacros(jimzhu) 发表:请问CIS的衬管的石墨O型圈安装无问题?可以把质谱接口堵起来,看看是GC部分漏气还是MS端漏气?

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  • 前进路上的蜗牛儿

    第9楼2017/07/03

    大兄弟哎,我热脱附传输线,石墨垫,衬管,o圈基本换了个遍! 柱子也切了,进洋口石墨垫也都换了,连接MS端那边的螺母紧了,石墨垫也换了,实在没辙了,还是高,而且只要手动一调谐,氮氧4:1蹭蹭的往上跑,还有那边可能会漏气的点啊,我在查查!

    有雨的夜(774234134) 发表:还是漏气,先分段排查吧,先看ms端,特别漏的时候,不要自动调偕,手动调调,漏了就结束调偕,接着排查

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  • 有雨的夜

    第10楼2017/07/04

    你说这些基本都是气相这边的嘛,应该堵死MS那端,再调偕,看看单独MS端怎么样,如果MS端本身就漏,你GC这段折腾有什么用呢?如果MS没有问题,在向GC端排查,这才是分段排查,不是把能换的都换了就有用

    前进路上的蜗牛儿(v3246787)发表: 大兄弟哎,我热脱附传输线,石墨垫,衬管,o圈基本换了个遍! 柱子也切了,进洋口石墨垫也都换了,连接MS端那边的螺母紧了,石墨垫也换了,实在没辙了,还是高,而且只要手动一调谐,氮氧4:1蹭蹭的往上跑,还有那边可能会漏气的点啊,我在查查!

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  • 前进路上的蜗牛儿

    第11楼2017/07/05

    对哉,下面是打算这么搞的,分段隔离!一步步走起,之前没怀疑过MS端,疏忽了(总觉得那不会漏气~~,话说MS想不出漏气的点哈?求指教!)

    有雨的夜(774234134) 发表:你说这些基本都是气相这边的嘛,应该堵死MS那端,再调偕,看看单独MS端怎么样,如果MS端本身就漏,你GC这段折腾有什么用呢?如果MS没有问题,在向GC端排查,这才是分段排查,不是把能换的都换了就有用

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