MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定（气相色谱法）

小粒沙

2017/07/06

私聊

气相色谱（GC）

1　范围
规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。
2　方法概要
采用气相色谱法，样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离，经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。
3　仪器及试剂
3.1　仪器
3.1.1　带热导池检测器的气相色谱仪；
3.1.2　数据处理系统（包括CR-6A处理机）；
3.1.3　不锈钢色谱柱：φ3mm×2m；
3.1.4　微量注射器：10uL；
3.2　试剂
3.2.1　色谱柱固定液：聚乙二醇-1500；
3.2.2　担体：聚四氟乙烯，40-60目；
3.2.3　无水甲醇，色谱纯；
3.2.4　丙酮，分析纯；
3.2.5　氮气：纯度≥99.7%。
警告—高压压缩气体。
3.2.6　载气：氢气，纯度≥99.7%。
警告—高压气体，极易燃。
4　准备工作
4.1　色谱柱的制备：
4.1.1　配比量：聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯（1+4）(质量分数)。
4.1.2　固定相的配制：按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体，将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中，搅拌使其完全溶解后，然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体（担体经105℃加热1h-2h脱去水分），间断轻轻摇动，让丙酮自然挥发，再在红外灯下烘烤，使丙酮充分挥发后即可装填。
4.1.3　装柱：将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内，柱两端用玻璃毛堵塞。
4.1.4　色谱柱老化：将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接，通入氮气，在15ml/min的流速下老化柱子，在70℃下老化1h，90℃下老化2h，100℃下老化4h～5h。然后将柱出口接检测器，直至基线稳定为止。
注：聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼，因此在固定相制备过程中，严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。
4.2　典型操作条件
选择仪器典型操作条件见表1：
表1 典型操作条件

柱温	90℃
检测温度	130℃
汽化温度	130℃
载气流量（柱前压）	100Kpa
桥流	160mA
进样量	1μL
载气（氢气）	（纯度）：≥99.7%
以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。

5　操作步骤
5.1　用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。
5.2　先通入载气，然后打开色谱仪的电源开关。
5.3　按5.2.1典型操作条件进行操作。
5.4　将专用的微量注射器用样品置换3次以上。
5.5　待基线稳定后，量取1цL试样注入色谱仪进样口中，立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后，在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。
5.6　峰图及出峰顺序见图1。
图1　典型操作条件下的组分峰图
5.6.1　各组分的出峰顺序为：1、C₄，2、MTBE，3、CH₃OH，4、H₂O。
5.6.2　按表2保留时间识别各组分：

表2 各组分保留时间