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气相色谱测水中三氯甲烷、四氯化碳问题

气相色谱(GC)

  • 我用的岛津GC-2018测水中三氯甲烷、四氯化碳,但现在出峰根本不成线性,曲线做不出来,求助怎么设置条件。 我现在设置柱温40℃,保持5分钟,然后40℃每分钟到250摄氏度,保持10分钟。ECD检测器设置280℃,进样口200℃。柱流量1.6ml/m,分流比20,尾吹60ml/m。用的半自动顶空进样器,管温60℃,炉温120℃,平衡40分钟。
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  • yunzsep

    第1楼2017/07/12

    四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用,俗称“中毒”,所以做不成线性

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  • 蝎大师

    第2楼2017/07/12

    ECD不是可以测四氯化碳吗?

    yunzsep(yunzsep) 发表:四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用,俗称“中毒”,所以做不成线性

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  • 安平

    第3楼2017/07/12

    应助达人

    空空白正常否

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  • 安平

    第4楼2017/07/12

    应助达人

    这个说法有出处么?

    yunzsep(yunzsep)发表:四氯化碳对放射源有强烈的电子亲合作用,俗称“中毒”,所以做不成线性

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  • qqqid

    第5楼2017/07/12

    他说的可能是四氯化碳做溶剂的情况,楼主是测微量四氯化碳。

    安平(byron1111) 发表:这个说法有出处么?

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  • 安平

    第6楼2017/07/12

    应助达人

    这个分析干扰比较严重,需要注意。

    尤其是来自空气的干扰。

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  • 安东尼达斯

    第7楼2017/07/16

    想看一下你的色谱图,不知道是不是浓度偏低导致线性不好。你用的是顶空进样,线性不好也可能和你的顶空瓶密封性有关系。另外顶空平衡40min是方法里给出的吗?

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  • m3126138

    第8楼2017/07/18

    我们的设置条件是柱子:30*0.32*0.25,柱温60度保持5分钟,进样口100度,检测器360度,载气流速1.5ml/min,尾吹30ml/min,保温温度50℃,传输线温度65℃,保温时间20 min,加压时间2.5 min    ,拔针时间    20 min,进样时间0.04    ,GC分析循环5 min,GC柱头压7.4 psi,HS色谱柱压力16 psi。
    1、需要有专门制备样品的实验室,该实验室不得存放任何试剂;
    2、超纯水需开盖煮沸15 min,冷却后立即使用;
    3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时;装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气,然后立即装样密封。

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