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安捷伦9575C质谱仪离子源、四级杆拆卸清洗解析

  • hsw20080912
    2017/07/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 前几天对安捷伦的5975C质谱仪更换真空泵油时,更换完成后调谐发现仪器调谐结果异常,异常现象如下:

    调谐结果出现800多个峰,拆卸离子源进行清洗,以下为清洗步骤,

    拆卸之前要拍好照片,避免到时线路接错,不过这个其实有规律的,一般电路板的左边线对应离子源的右边线。另离子源其实大部分是加热线和温度传感器的线,规律找到可以不用拍照。

    以上就是离子源的全部拆卸,清洗直接用超细的氧化铝粉加超纯水进行,(也可以用无水乙醇混成糊状),打磨除灯丝及螺
    丝外的金属零件表面,特别注意离子轨道内各部分。这需要耐心打磨,打磨完用超纯水清洗两、三遍,超声清洗除去氧化铝粉,HPLC的甲醇超声清洗;HPLC的丙酮清洗,以上两步用于去除极性物质,最后用HPLC级的正己烷清洗,放置在烘箱40度下进行烘干。烘干完后重新安装回去。拆卸过程有个人拍照是很关键的,可以避免有些部件不知道怎么安装回去!!!切记!!!有图有真相。
    然而清洗完离子源后重新安装回去,质谱故障问题仍然没有解决。进一步拆卸仪器。将高能打拿极和光电倍增管拆卸,丙酮表面清洗清洗(似乎可以不要,可能有损伤)。

    红色圈上的为光电倍增管和高能打拿极。
    将四级杆拆卸下来,用HPLC级的甲醇进行冲洗,这个甲醇用量比较大,要挺多的,我用4L一桶的进行冲洗,用了起码2L。冲洗完用电吹风机进行吹干,冷风吹,起码20-30min,甲醇本身挥发性强,所以很容易干。另甲醇毒性比较大,要在通风橱内操作,冲洗过程要注意安全!!!!!!
    吹干后安装回去,抽真空后3h,调谐正常,水比较大,在可接受范围,抽真空过夜后,水含量比较低,以下为仪器调谐报告。

    以上是本次仪器故障的一个过程,有部分过程未进行拍摄,整个故障查找共花费3天时间。开始不想动四级杆部分,毕竟能不动尽量不动,但该问题似乎只有进行全面的清洗才能处理好。如果按照这个过程来,估计一天时间基本就可完成维修、维护过程。以上仅个人观点,如有不足还请多指教。若想自己拆卸,后果自负。
  • 该帖子已被版主-symmacros加10积分,加2经验;加分理由:原创。
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  • symmacros

    第1楼2017/07/14

    应助达人

    请问是标准调谐吗?

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  • hsw20080912

    第2楼2017/07/14

    是的

    symmacros(jimzhu)发表:请问是标准调谐吗?

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  • symmacros

    第3楼2017/07/14

    应助达人

    能不能给有些图片再加一些文字呢?

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  • jauny0000

    第4楼2017/07/14

    电子倍增器和高能打拿极怎么拆卸安装的没有写;并且清洗上描述的不够具体。例如:冲洗那一块还是整个都要冲洗?

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  • 李贝

    第5楼2017/07/15

    应助达人

    四级杆也敢拆?记得第一次去A培训的时候,老师说,A自己的一些工程师都不敢拆四级杆。

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  • symmacros

    第6楼2017/07/15

    应助达人

    这个是整体拿下来,不是真正的全拆。尽量不要拆。

    李贝(sunny100) 发表:四级杆也敢拆?记得第一次去A培训的时候,老师说,A自己的一些工程师都不敢拆四级杆。

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  • symmacros

    第7楼2017/07/15

    应助达人

    感觉半峰宽差别有点大。

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  • 瀚海

    第8楼2017/07/16

    敢拆卸四级杆,楼主要么初生牛犊不怕虎,要么老司机上路!牛!

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  • JOE HUI

    第9楼2017/07/16

    应助达人

    同问,有点模糊啊!写的不是很清楚,直接说甲醇

    jauny0000(jauny0000) 发表:电子倍增器和高能打拿极怎么拆卸安装的没有写;并且清洗上描述的不够具体。例如:冲洗那一块还是整个都要冲洗?

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  • lzq168

    第10楼2017/07/17

    应助达人

    四极杆请人洗过,倍增器只敢丙酮冲洗一下(效果还是杠扛的)

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