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气相色谱污染了咋办？——看看一般清洗流程

ghsunmer

2017/07/17

气相色谱（GC）

气相色谱使用时间久了难免会污染，污染后的仪器将会使分析样品的准确性大打折扣，今天咱们就来了解下气相色谱各部件清洗的一般流程。
首先是气体管路清洗。清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
之后是进样器的清洗，它的清洗应以疏通为先导，通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗，然后用蒸馏水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。
最后是检测器的清洗。在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污，这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况，一种是沾污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1-2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解污物，有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。
由于检测器的种类不同，清晰地方法也有不同，下面对几种种常见的检测器清洗过程进行下介绍：
1、FID的清洗
①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。
② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。
如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。
③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。
④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。
⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。
2、ECD的清洗
ECD中有放射源，通常为H3或Ni63，所以通常不能自行拆卸，如需拆卸则需特别小心。放射源片一定不能水洗，更不可与皮肤接触，且清晰地废液要大量稀释且妥善处理。
3、FPD的清洗
清洗可分为火焰喷嘴与光路两部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上拆下；火焰喷嘴部分的清洗与FID相近。而光路部分的良好透光性是FPD具有高灵敏度响应的必要条件。因此当发现检测器灵敏度下降时，可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前，必须切断负高压电源并注意仪器所在处最好无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝取下，轻轻拉出光电倍增管，待该管拉出后，立即用不透光的黑布将其包好。然后依次从散热片上取下石英窗及德光片，用无水乙醇对其进行冲洗，如发现表面太脏，也可用细纱布沾上乙醇、乙醚轻轻擦拭，烘干后按回原位。安装时需注意各链接件与光路外壳的气密性，以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗入低温区而冷凝，另一注意事项则是整个光路不能漏光。

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zyl3367898

第1楼2017/07/17

应助达人

好资料，FPD拆卸过也清洗过，气体管路清洗没进行过。

0

PAEs

第2楼2017/07/18

应助达人

还没有清洗过，学习了，以后自己也按照楼主说的试试！

0

xiao-jin

第3楼2017/07/18

仪器内部的气路管道不建议操作者自行拆洗，如仪器长时间的使用，气路管道在载气的吹动下，一般不会有污染。再加上气路管道中有阀、EPC等精密部件，如果操作者不了解仪器内部结构，没有一些专用工具和相关部件，随意的拆卸只会造成对仪器的损伤。作为仪器操作者，应该关注进样器、柱接头、普通检测器等。楼主后半部的介绍，还是较为详细的。题外话：本人碰到过一次，一位修理机床的师傅拆卸了TCD检测器，虽然检测器全部拆开，并得到充分的清洗，但由于师傅不了解钨丝的安装方法，检测器在再次安装后色谱仪仍然无法正常使用。有热情是好事，但也需要有严谨的科学态度，需要得到仪器厂家有关技术人员的指导和帮助，个人建议

1

zyl3367898

第4楼2017/07/18

应助达人

ECD还是厂家拆卸吧，NI63有辐射，易制癌。

0

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