老手回家+《水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解 法双硫腙分光光度法》注意事项
汞及其合物毒性较大，水中汞主要来源于地质和环境污染。用高锰酸钾－过硫酸钾消解双硫腙分光光度法测水中总汞需要认真做好准备工作，并且检验过程中要认真仔细。
一、检验准备
重新学习检验方法：《水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解 法双硫腙分光光度法》（GB 7469-1987）。
1.1仪器、试剂与器皿
VU-1700紫外分光光度计（岛津），水浴锅，8个500mL具磨口玻璃塞锥形瓶，无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾（优级纯），氯仿（重蒸），过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠（分析纯），汞标液。
图1：准备检测所需仪器、试剂、器皿
1.2将玻璃器皿进行下述预先处理
有1+1硝酸溶液浸泡过夜，临用前配制下列混合液:4份体积硫酸；加1份体积高锰酸钾溶液（50g/L），并用这种混合液清洗。用盐酸径胺溶液（100g/L）清洗，以除去所有沉积的二氧化锰，最后用水(去离子水)冲洗数次。
所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸溶液 (0.8mol /L)，临用前倾出硝酸溶液。
图2：浸泡玻璃器皿
1.3配置标准溶液
图3：将标液从冰箱中取出，放至常温按要求配置标液
1.4实验条件
将有机相放人20mn比色皿中，在485nm波长下，以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得汞含量。
二、检验过程
2.1给需要用到的各种器皿编号
图4：给需要用到的各种器皿编号
2.2校准
取 6个500m1 锥形瓶，分别加人临用前配制的汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml，加人水至250ml。然后小心地加人l0ml硫酸和2.5m I硝酸，每次加后轻摇混匀。加人15m I高锰酸钾溶液(50g/L)，如果不能在15m i n内维持深紫色，则混合后再加15 m1高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久，然后加人8 ml过硫酸钾溶液(50g/L)，并在水浴上加热2小时，温度控制在95℃，冷却至约40℃。加入盐酸经胺溶液 （100g/L)还原过剩的氧化剂，直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止，开塞放置5-10m i n。将液转移至500ml分液漏斗中，以少量水洗锥形瓶两次，全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加人1ml亚硫酸钠溶液(200g/L)，混匀后，再加10.0ml.双硫腙氯仿溶液，缓缓摇动并放气，再密塞振摇lmin，静置分层。将有机相转入已盛有20mI 双硫腙洗脱液的60ml分液漏斗中，振摇1m in, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠，塞入少许脱脂棉，将有机相放入20m m 比色皿中，在485nm波长下，以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后，和对应的汞含量绘制校准曲线。
图5：第一次校准曲线
2.3样品处理过程与校准过程一致
第一次试验校准曲线不合要求，第二次总结经验。在加入汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml后，加人水至250ml时，用250 ml容量瓶准确量取250 ml水，分别再用移液管移去加入标液的量。以后实验与上相同。得到的符合要求校准曲线。
图6：第二次校准曲线
三、结论
通过这次检验总结出要注意以下几个方面。
1、所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸溶液 (0.8mol /L)，临用前倾出硝酸溶液。
2、用盐酸羟胺还原实验室样品中的高锰酸钾时，所加盐酸羚胺勿过量，以防在还原状态下汞挥发损失。
3、分液漏斗活塞上不得使用油性润滑剂。活塞若涂抹凡士林防漏，凡士林溶于氯仿可引进正误差。
4、做校准曲线时，加人水至250ml，要准确量取，不然校准曲线不符合要求。
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