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峰高上不去,峰变宽 求指点

气相色谱(GC)

  • 我的岛津GC-14 ,FID检测器,浙大2000工作站
    分析的样品是环己烷+甲苯混合体
    以前峰高在70-110W
    最近峰高到50W就上不去了,增加进样量后峰变宽,峰高上不去。
    换了其他样品比如乙醇,丙酮峰高都是不会超过50W,不管多少。
    我先后把气化室,柱箱都排查过(更换了衬管,石墨环,密封圈,换过柱子),换过FID控制器,
    检测室这边吧喷嘴拿出来洗过
    可是问题还是存在,就是不管进样量多少峰高就是上不去。
    没传图工具,色谱图就不上传了。
    求高人指教。
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  • m3244815

    第1楼2017/08/08

    分流比多少呢?分流比很大的话增加进样量信号也增加不明显

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  • m3249834

    第2楼2017/08/09

    分流没问题 ,我测过,正常

    m3244815(m3244815) 发表:分流比多少呢?分流比很大的话增加进样量信号也增加不明显

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  • xiao-jin

    第3楼2017/08/09

    峰高到达5W时,峰形是否为平头?最好是放个图谱看看。

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  • yifan1117

    第4楼2017/08/09

    气路比例有没有变化?

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  • PAEs

    第5楼2017/08/09

    应助达人

    楼主上传个图谱看看

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  • PAEs

    第6楼2017/08/09

    应助达人

    改变载气流速    检查载气流速    保留时间也会发生改变
    色谱柱被污染    修复色谱柱    把色谱柱前端切去0.5-1 米
        用溶剂清洗色谱柱    仅用于键合交联固定相
    进样器改变    检查进样器设置    典型变化:分流比、衬管、温度、进样量
    改变样品浓度    尝试不同的样品浓度    在较高浓度下峰宽增加
    溶剂效应不佳,聚焦不够    降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙    对于不分流进样

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  • m3249834

    第7楼2017/08/09

    统一回复下楼上

    峰变宽没有平头。今天早上试了一下增加载气流速,峰高没变化,保留时间提前

    试过调灵敏度,把1调到0,峰高可以上去,但是进样量只要一点点就会平头,峰高越130W

    现在我准备换其他机子的主板过来看看

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  • m3249834

    第8楼2017/08/09

    没平头,就是稍微变宽,也不是很宽那种

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:峰高到达5W时,峰形是否为平头?最好是放个图谱看看。

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  • m3249834

    第9楼2017/08/09

    流速改变过,峰高没影响还是不能超过50W 色谱柱截过柱头,进样器、分流比、衬管、温度、进样量都试过没用
    样品浓度没试过,溶剂之类的就不说啦,之前一直在用,问题不大
    进样条件也没问题,之前是一直很稳定的做了几年了。

    PAEs(v2911392) 发表:改变载气流速 检查载气流速 保留时间也会发生改变
    色谱柱被污染 修复色谱柱 把色谱柱前端切去0.5-1 米
    用溶剂清洗色谱柱 仅用于键合交联固定相
    进样器改变 检查进样器设置 典型变化:分流比、衬管、温度、进样量
    改变样品浓度 尝试不同的样品浓度 在较高浓度下峰宽增加
    溶剂效应不佳,聚焦不够 降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙 对于不分流进样

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  • m3249834

    第10楼2017/08/09

    手机拍了几张图。其中峰高高的故障前的,峰高50W左右的是故障后的(图1.3是故障后的图谱;2.4是正常图谱)

    这是甲苯环己烷混合样品

    下午换了主板,仪器正常了、把旧主板换到另一台机子上出现同样情况
    应该是主板坏了。
    多谢各位大神指点,以后有类似的问题可以让换下主板看看。

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