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土壤污染详查之样品净化结果比较

xiaogumd11

2017/08/16

前处理综合讨论

前段时间，本人已经写了篇关于土壤有机污染前处理的概述，见帖子：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6531114
本人利用此方法已经做了约５批样品，总计30多个土壤样品，将样品净化结果做了比较，与大家分享，共同探讨。30多个土壤样品只是全国土壤污染状况详查和农村土壤调查当中很少一部分，目前确定的土壤采样点位约300多个，加上平行样品，总数约为400个。在实验室分析人员匮乏、无GPC以及更先进样品净化设备条件下，净化如此多的土壤样品量，压力可想而知。
１、水份的测定，是土壤样品测定必要步骤，新鲜土壤水份大致在10%~20%，60目等细网筛子过滤效果不好，直接用２mm筛子过虑，既快又好。节省大量时间。

２、样品净化，将提取液，依次加入适量铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁（浸泡在正己烷中），这个过程只需要1分钟。放置４℃冰箱1~2小时。

３、从下图对比可以看出加入铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁放置一段时间后，颜色有一定变浅。一定程度上达到了净化效果。

４、样品浓缩上机，用Scan和SIM两种模式扫描，Scan模式基线丰度在10000~20000左右（空白丰度在8000左右）。杂峰比较少，达到了样品净化效果。

５、分析30多个土壤样品后，进行自动调谐检查，峰数小于150个，EM电压在1000左右，和做样前的调谐结果相差无几。检查衬管，底部有变黑现象，可能由于样品还含有有机质等杂质，在进样口260℃时被碳化了，最后能进入离子源的杂质可能已经很少。

小结：用本方法进行净化，比标准上的硅酸镁柱法简单，容易操作，时间短。净化效果明显，处理大批量土壤样品，可以大大解放分析人员的工作量。

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zyl3367898

第1楼2017/08/16

应助达人

因为净化简单，要多换衬管。

0

zyl3367898

第2楼2017/08/16

应助达人

前处理简单，节省人力。

0

Kevin

第3楼2017/08/17

欢迎写成系列原创文章

0

xiaogumd11

第4楼2017/08/17

应助达人

是的，比较费衬管，还好衬管不是太贵

0

仗剑少年游

第5楼2017/08/18

学习了，但是铜粉、硅酸镁、硫酸钠各自起什么作用呢？
还请解答一下！

0

xiaogumd11

第6楼2017/09/06

应助达人

补充一下，现在做了９０多个样，自动调谐后，峰数仍然小于150，EM电压在1000左右。基线丰度在15000左右

0

xiaogumd11

第7楼2017/09/06

应助达人

铜粉脱硫，硫酸钠脱水，硅酸镁脱油脂，并且可以起吸附杂质作用。这些在方法标准里都有

0

星原

第8楼2019/09/20

硅酸镁不光吸附油脂，还吸附其他半挥发性有机物的，如果只做石油烃，可以用这种方式，其他半挥发性有机物好像不能这么干吧。

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