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氮磷检测器的使用注意事项

气相色谱(GC)

  • 氮磷检测器是用气相色谱进行农残检测的一种重要手段,而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的,所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧:
    1、电离源维护
    (1)老化
    电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,同氢、空气老化。
    (2)开电加热
    开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
    (3)氢气流速
    只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
    (4)关电加热
    关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。
    (5)休息
    如果较长时间不工作,应关加热电流,以延长电离源寿命。
    2、避免大量具电负性化合物进入检测器
    (1)溶剂
    应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降,虽然之后灵敏度会逐渐恢复,但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气,当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。
    (2)固定液和磷酸
    切勿用带氰基的固定液,还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
    (3)水
    如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃约10min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。
    3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响
    (1)防漏
    切勿让氢气漏入柱恒温箱,以防爆炸。
    (2)氢载气
    不要用氢气作载气,它将极大影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气,流量必须小于3mL/min。
    4、其他
    (1)柱流失和气路泄漏
    氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感,因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此,实际操作中还是应该避免这些异常。
    (2)清洗
    在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴均必须清洗。
    (3)电子线路与故障
    通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障,则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题,那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。
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  • xiaogumd11

    第1楼2017/08/24

    应助达人

    资料很全,学习了,本人用了很多年氮磷检测器,体会就是要做好防水防潮,不要进大量含氯的有机溶剂

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  • 安平

    第2楼2017/08/24

    应助达人

    什么型号的仪器,还有旋钮的。

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  • zyl3367898

    第3楼2017/08/24

    应助达人

    我也用过氮磷检测器,没有半年,铷珠就坏啦。

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  • PAEs

    第4楼2017/08/25

    应助达人

    还未接触氮磷检测器,学习啦!

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  • yifan1117

    第5楼2017/08/25

    确实比较全面的。

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  • zyl3367898

    第6楼2017/08/25

    应助达人

    总的来说,灵敏度比FPD高,但铷珠容易坏,而FPD没有什么消耗。

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