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全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油

气相色谱(GC)

  • 全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油

    吴肖肖 杨洋(南京质检NQI)

    摘要:建立全二维气相色谱法测定食品接触纸、纸板和纸制品中的矿物油,并对样品进行了分析。

    关键字:
    全二维气相色谱 矿物油 调制器

    1、引言

    矿物油是石油提炼过程的副产物,分为饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH),主要存在于油墨、回收纸制品和石蜡中,作为连接料溶剂和脱模剂,可经过小肠和肝脏代谢为脂肪酸和脂肪醇,长期蓄积在人体的肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结。研究显示,印刷的回收纸中矿物油含量会明显提高,最高可达3800 mg/kg;印刷的回收纸盒纸板中的矿物油迁移到食品的最高含量为100 mg/kg。在食品包装用纸质材料中,由回收成分或油墨代入的矿物油作为一类风险物质已受到广泛关注。
    全二维气相色谱是利用两根性质不同的色谱柱,将第一维柱的流出物质重进样到第二维色谱柱中进行再次进行分离,从而极大提高峰容量和分辨率,同时也提高灵敏度。
    2、实验部分
    2.1仪器与设备

    气相色谱仪器:安捷伦7890B ,FID检测器

    固态热调制器:雪景科技SSM1800(HV系列调制柱)
    数据处理软件:雪景科技Canvas 1.0.12.6
    2.2 试样的制备(迁移试验)


    2.3 色谱条件
    色谱柱:
    一维色谱柱:HP-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,1.8mL/min
    二维色谱柱:DB-17, 2m × 0.18 mm ×0.18 μm,7.5mL/min
    进样口温度:280oC
    进样量:1 μL
    分流比:1:1
    柱箱温度:60oC ,保持2 min,5oC/min,至310oC ,保持10 min
    调制器进口端温度程序:+ 30 oC
    调制器出口端温度程序:+100 oC
    调制器冷区温度:-30 oC ,保持32 min,5oC/min,至 70oC,保持10 min
    调制周期:6 sec
    3、结果

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2017/08/25

    应助达人

    不是常见的色谱图,轮廓图怎么做出来的。

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  • T108012

    第2楼2017/08/28

    二维色谱配的软件,进样后出的轮廓图,就是这样的,不用做。然后点开每个轮廓图,会出现具体色谱图。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不是常见的色谱图,轮廓图怎么做出来的。

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  • 我是风儿

    第3楼2017/08/28

    应助达人

    请问这个仪器是如何做到将第一根色谱柱流出物又再进入第二根色谱柱的?

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  • 许之秦

    第4楼2017/08/28

    应助工程师

    只有一个柱箱?第二个色谱柱是恒温还是程序升温?调制器是用的什么制冷原理的啊?

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  • 许之秦

    第5楼2017/08/28

    应助工程师

    FID的采样频率是多少啊?

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  • zyl3367898

    第6楼2017/08/28

    应助达人

    两根色谱柱是串接的吗?进第一根再进第二根。

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  • T108012

    第7楼2017/08/30

    我是风儿(nphfm2009) 发表:请问这个仪器是如何做到将第一根色谱柱流出物又再进入第二根色谱柱的?

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  • T108012

    第8楼2017/08/30

    一维色谱柱在柱温箱里,二维色谱柱在调制器里,第二个色谱柱是程序升温,调至器是热调制器,原理,快速降温滞留并富集,再快速升温气化释放至二维柱,温度切换,载气稳定

    许之秦(xianshijiyi) 发表:只有一个柱箱?第二个色谱柱是恒温还是程序升温?调制器是用的什么制冷原理的啊?

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  • T108012

    第9楼2017/08/30

    FID采集频率: 200 Hz

    许之秦(xianshijiyi) 发表:FID的采样频率是多少啊?

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  • T108012

    第10楼2017/08/30

    算是串联

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:两根色谱柱是串接的吗?进第一根再进第二根。

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