气相色谱法胶黏剂中卤代烃含量的测定
摘要:用气相色谱法(氢火焰离子化检测器)检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的卤代烃的含量。方法检出限0.1g/Kg,方法的回收率为89.5-109%,精密度很好(RSD<5%),适用于胶黏剂中卤代烃的含量测定。表1卤代物出峰时间表
化合物 | 出峰时间(min) |
二氯甲烷 | 2.893 |
1,2-二氯乙烷 | 4.155 |
1,1,2-三氯乙烷 | 7.768 |
三氯乙烯 | 5.115 |
图1二氯甲烷标准曲线
图2 1,2-二氯乙烷标准曲线
图3 三氯乙烯标准曲线
图4 1,1,2-三氯乙烷标准曲线
表1 样品中卤代物的含量
序号 | 样品编号 | 称取质量(g) | 卤代物读数ρt (mg/L) | 结果计算(g/kg) |
1 | 201708080876-1 | 0.2555 | 1.7369 | 0.34 |
2 | 201708080876-2 | 0.2683 | 1.2217 | 0.23 |
3 | 201708080877-1 | 0.2658 | 0.6405 | 0.12 |
4 | 201708080877-2 | 0.2632 | 0.6725 | 0.13 |
表2加标回收结果统计
表3方法检出限的计算
卤代烃 | 二氯甲烷 | 1,2-二氯乙烷 | 三氯乙烯 | 1,1,2-三氯乙烷 |
读数1(mg/L) | 0.3171 | 0 | 0.7347 | 0 |
读数2(mg/L) | 0 | 0 | 0.9675 | 0 |
读数3(mg/L) | 0.1278 | 0 | 1.231 | 0 |
读数4(mg/L) | 0 | 0 | 1.062 | 0 |
读数5(mg/L) | 0 | 0 | 0.8099 | 0 |
读数6(mg/L) | 0 | 0 | 1.1198 | 0 |
读数7(mg/L) | 0 | 0 | 1.0116 | 0 |
读数8(mg/L) | 0 | 0 | 0.9344 | 0 |
读数9(mg/L) | 0 | 0 | 0.5858 | 0 |
读数10(mg/L) | 0 | 0 | 0.9467 | 0 |
平均值 | 0.04449 | 0 | 0.94034 | 0 |
标准偏差 | 0.10 | / | 0.18 | / |
检出限(mg/L) | 0.59 | / | 1.08 | / |
方法检出限(g/kg) | 0.12 | / | 0.21 | / |