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液相色谱仪可能进了不溶性物质，该怎么解决

小小纯白色

2017/08/31

液相色谱（LC）

在做一款防晒霜的防腐剂检测。样品前处理用超声溶解后就过滤，在过滤后样品用肉眼看呈澄清的，之后开始进样，发现检测结果不理想，重显性较之前变差，后来发现样品瓶底部出现少许沉淀，猜测可能是进样时进了一些不溶性的物质，导致检测出现异常，检测时用的流动性是甲醇和磷酸二氢钾缓冲液，机器现在处于清洗中，持续时间有超过15个小时，清洗效果一般，清洗方法为90水10甲醇，请问大神们还有什么好的方法

同一个样品，分次进样，第一次进样还ok，第二次就出现目标峰膨胀，没有样品名称的是进溶剂甲醇，进溶剂的时候也有残留出来，之后是进完溶剂后第三次进样品，结果还是出现目标峰膨胀

分
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天涯尽头

第1楼2017/08/31

具体检测什么东西？有国标吗？

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zqxc29402

第2楼2017/08/31

找一个能溶解沉淀物的溶剂，用来清洗柱子

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夏天的雪

第3楼2017/08/31

应助达人

如果不是一直这样进样，应该问题不大，一直这样进样会造成管路或者仪器部分组件有堵塞，压力增加的情况。重复性不好可能与溶解性不好有关，待测组分为完全溶解，提取的量是不一样的

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小小纯白色

第4楼2017/09/01

夏天的雪(bingwang228) 发表:如果不是一直这样进样，应该问题不大，一直这样进样会造成管路或者仪器部分组件有堵塞，压力增加的情况。重复性不好可能与溶解性不好有关，待测组分为完全溶解，提取的量是不一样的
目前机械有点异常，清洗了一天一夜，今天重新进样，前一个样品进样还ok重显性都很好，在第二个样进后出现目标峰膨胀，之后进了空白溶剂针，出现残留，之后改走基线的时候也会峰出现，间隔一段时间就出现一个相似的峰，目前残留比较严重，这个何解，这次的进样前处理是超声之后离心处理的，请问大神现在改怎么处理这种情况

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有水有渝

第5楼2017/09/02

应助达人

样品的提取溶剂与上机溶液溶剂分析是什么，是否进了不溶性的物质看压力变化，如果有不溶性物质压力肯定要明显上升。90%以上甲醇清洗过了没有，如果柱子完全无法使用了，问一下厂家这款色谱柱能不能反射冲洗，把不溶物清洗下来。

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小小纯白色

第6楼2017/09/02

样品提取溶剂是甲醇，上机方法流动相是甲醇跟磷酸二氢钾缓冲盐，压力方面倒没有明显的上升，出现结果异常后已经有用95的甲醇清洗过了，现在是出现残留，标防晒的就是样品，没有样品名称的是进甲醇溶剂，第一个样ok，第二个样目标峰就出现膨胀，之后进溶剂也是有残留
有水有渝(xky0230699) 发表:样品的提取溶剂与上机溶液溶剂分析是什么，是否进了不溶性的物质看压力变化，如果有不溶性物质压力肯定要明显上升。90%以上甲醇清洗过了没有，如果柱子完全无法使用了，问一下厂家这款色谱柱能不能反射冲洗，把不溶物清洗下来。

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有水有渝

第7楼2017/09/02

应助达人

让一针多走一会，那个包是不是上一针的残留？

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小小纯白色

第8楼2017/09/02

后来走方法不进样，还有走一段时间就出现一个峰，走一段出现一个
有水有渝(xky0230699) 发表:让一针多走一会，那个包是不是上一针的残留？

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有水有渝

第9楼2017/09/02

应助达人

保留时间有重复性吗？
小小纯白色(v3254969) 发表: 后来走方法不进样，还有走一段时间就出现一个峰，走一段出现一个

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默珏

第10楼2017/09/02

可以在前处理时将样品离心，取上清液，可能会好一些

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