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7890A HP-5色谱柱 空白杂峰和保留时间偏移问题

  • 晓星2013
    2017/08/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • (一)公司有一台7890A 气相色谱 安装的色谱柱是HP-5 升温程序是 60℃-300℃,速率10℃/min,300℃保持15min
    这次新更换了一根色谱柱,没进样品前空白样很干净,没杂峰,但是进过一针样品后,空白就一直有杂峰(这几个杂峰样品中也有),后来又老化了一遍柱子,跑空针杂峰依旧存在,但是如果多次分析样品,然后在跑空白杂峰面积也不会变大。有没有什么办法可以使我的空白 分时候没有杂峰出现
    图一是新色谱柱,没有进过任何样品时的空白样


    图二为进过一次样品后分析空白的色谱图谱,有很多杂峰

    (二)我们分析样品的时候目标峰边上有一个杂质峰,面积大概是目标峰的1/4,随着色谱柱使用时间的延长,发现杂质峰和目标峰的保留时间会慢慢重叠,最后会合并成为一个峰,导致无法积分分离,影响分析结果,有老师可以帮忙解惑吗?有什么办法可以不使两个峰重叠,因为这个原因已经报废了好几根色谱柱了
    图一:一开始两个峰分离的很明显

    图二:使用一段时间后,两个峰已经开始慢慢重叠,已经影响我的目标峰的面积

    图三:到最后两个峰已经完全重叠,无法分离
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  • xiaogumd11

    第1楼2017/08/31

    应助达人

    报废了好几根色谱柱是怎么回事?感觉你的柱子没有老化好,用程序升温方法走几个循环看看,最后保留温度不要太高,保留时间不要长。第二,检查一下,进样口,衬管,分流平板是否脏了。两个峰已经完全重叠可能是仪器保留时间有点漂移造成了。

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  • PAEs

    第2楼2017/08/31

    应助达人

    同意楼上的说法,先试着排查下

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  • xiao-jin

    第3楼2017/08/31

    第一个是否是进样垫问题,当没进样品时,进样垫没有被刺穿过,基线无干扰峰;而当进过样品后,注射器刺穿进样垫使得进样垫内的杂质,会随着每次程序升温的高温逐渐溜出来。个人建议,再反复更换进样垫试试,如确定进样垫问题则需要更换好的进样垫。

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  • 晓星2013

    第4楼2017/08/31

    进样口,衬管,分流平板都换过新的,不会脏的,你说的几项都操作过了。保留时间偏移 一般是由什么原因造成,怎么才能使保留时间不再漂移?

    xiaogumd11(v3247983) 发表:报废了好几根色谱柱是怎么回事?感觉你的柱子没有老化好,用程序升温方法走几个循环看看,最后保留温度不要太高,保留时间不要长。第二,检查一下,进样口,衬管,分流平板是否脏了。两个峰已经完全重叠可能是仪器保留时间有点漂移造成了。

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  • 晓星2013

    第5楼2017/08/31

    用的是新进样垫,而且我直接仪器开始运行,不进针出来的空白谱图也是这样的

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:第一个是否是进样垫问题,当没进样品时,进样垫没有被刺穿过,基线无干扰峰;而当进过样品后,注射器刺穿进样垫使得进样垫内的杂质,会随着每次程序升温的高温逐渐溜出来。个人建议,再反复更换进样垫试试,如确定进样垫问题则需要更换好的进样垫。

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  • 安平

    第6楼2017/08/31

    应助达人

    未必是柱子问题。

    可能是进样口附近的污染。

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  • 仪问

    第8楼2017/09/01

    一、图1基线不平,还需高温老化到基线平。二、样品提取净化效果不好,毛齿多。

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  • 晓星2013

    第9楼2017/09/01

    各位老师,图一的重点不在基线不平,是空白样出来的那几个杂峰,现在柱子老化好了,空白杂峰还是在的,我是想让空白分析的时候没有这些杂质。

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  • xiao-jin

    第10楼2017/09/01

    那么图1的基线没有干扰峰,是怎么回事?

    晓星2013(v2719930) 发表: 用的是新进样垫,而且我直接仪器开始运行,不进针出来的空白谱图也是这样的

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