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脱碳液中硼酸、弱酸测定法

我是风儿

2017/09/03

电化学综合讨论

脱碳液中硼酸、弱酸测定法
1　适用范围
　　本方法适用于CO2脱除系统中碳酸盐溶液中的弱酸、硼酸的测定。
2　方法概要
自动电位滴定法，以乙腈为溶剂，将样品加入足量的盐酸酸化后，在氮气置换条件下，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。
3　试剂及材料
3.1　盐酸标准溶液：0.5mol/L
3.2　氢氧化钠标准溶液：0.5mol/L
3.3　乙腈：分析纯
4　仪器及设备
4.1　自动电位滴定仪：带两套加液设备，定量管分度0.01mL，长寿命pＨ计，250mL滴定杯
4.2　平顶加液器：1mL～60mL
4.3　分析天平
5　试验步骤
5.1　向滴定杯中加入约2.5g样品，称准至0.1mg。
5.2　用平顶加液器向滴定杯中加入50mL乙腈。
5.3　通过电位滴定仪人工控制功能加入过量的盐酸标准溶液。注意，根据碳酸钾及碳酸氢钾含量的滴定体积，加入过量盐酸（3.1），如碳酸钾及碳酸氢钾含量滴定消耗19mL盐酸，可加入过量3mL，即22mL盐酸进行酸化。
5.4　将滴定杯放在滴定位置，开启氮气置换溶液。选择正确方法，输入样品质量，用氢氧化钠标准溶液（3.2）开始滴定。乙腈蒸气为有害气体，滴定要在适宜的通风橱中进行。在使用乙腈的时候一定要小心，要使用合适的防护设备。
5.5　仪器滴定第一化学计量点pH范围应在２～５之间，对应消耗的标准溶液体积计为V1；第二化学计量点pH范围应在５～9.5之间，对应消耗的标准溶液体积计为V2；第三化学计量点pH范围应在9.5～13之间，对应消耗的标准溶液体积计为V3。分析结束，检查分析曲线和各化学计量点之间对应滴定体积无异常。
5.6　输入钒含量，进行数据再处理后读取分析结果。
曲线1如下：典型的滴定曲线　(针对长期使用后的贫液)，弱酸浓度影响显著。

7　精密度
7.1　重复性
　　同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的5%。
8　结果报告
　　分析结果保留两位小数，取单样分析结果作为报告值。

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