脱碳液中碳酸钾、碳酸氢钾测定法

我是风儿

2017/09/03

私聊

分析化学

脱碳液中碳酸钾、碳酸氢钾测定法
适用范围
　　本方法适用于CO2脱除系统贫碳酸盐溶液中碳酸钾、碳酸氢钾的测定。
2　方法概要
　　自动电位滴定法，以无水甲醇为溶剂，用甘露醇消除溶液中硼酸盐的影响，然后用盐酸标准溶液进行滴定，自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。
3　试剂及材料
3.1　盐酸标准溶液：C（HCl）＝0.5mol／L
3.2　无水甲醇：分析纯
3.3　甘露醇水溶液：100mL水中含有13g甘露醇
4　仪器及设备
4.1　自动电位滴定仪：定量管分度0.01mL（带pＨ计，250mL滴定杯）
4.2　分析天平
4.3　50mL量筒
4.4　平顶加液器：1mL～60mL
5　试验步骤
5.1　向滴定杯中加入约2.5g样品，称准至0.1mg。
5.2　用量筒向滴定杯中加入15mL甘露醇水溶液。
5.3　开始滴定之前，用量筒或平顶加液器再向滴定杯中加入40mL无水甲醇。
5.4　将滴定杯放在滴定台上，调整滴定装置高度，使pH电极磨砂部分能够浸没在样品溶液中但不会影响搅拌系统，插入电极，输入样品重量，点击自动电位滴定仪分析软件“开始”按钮，用盐酸标准溶液（3.1）对样品进行滴定至方法结束，分析仪自动记录第一化学计量点消耗标准溶液体积为V1，第二化学计量点对应消耗标准溶液体积为V2。分析结束，检查分析曲线和各滴定化学计量点对应滴定体积无异常。
5.5　输入钒含量，进行数据再处理后读取分析结果。
典型碳酸钾、碳酸氢钾滴定曲线如下：

7　精密度
7.1　重复性
同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的5%。
8　结果报告
分析结果保留两位小数，取单样分析结果作为报告值。