仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
基础知识专区
>
分析化学
>
帖子详情
碱液中NaOH、Na2S、Na2CO3浓度的测定(代发)
我是风儿
2017/09/03
私聊
分析化学
碱液中NaOH、Na2S、Na2CO3浓度的测定(代发)
1 适用范围
本方法适用于测定混和碱水溶液中不小于0.10%质量分数NaOH,0.01%质量分数Na2S或Na2CO3含量的测定。
2 方法概要
采用容量分析中的中和法,以酚酞和甲基橙作为指示剂,利用甲醛特有性质进行测定。可以人工手动滴定或利用自动电位滴定仪进行分析,其反应过程原理如下:
A:NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+NaHCO3
Na2S+H2SO4→Na2SO4+NaHS
B:NaHS+HCHO→NaOH+CH2S
NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
C:NaHCO3+ H2SO4→Na2SO4+H2CO3
3 试剂和材料
3.1 1%酚酞:1g酚酞溶于95%乙醇中稀释到100mL。
3.2 1g/L甲基橙:称取0.10g甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL。
3.3 13%甲醛溶液:分析纯,市售商品,浓度约40%,用蒸馏水稀释至所取原液体积的3倍后,用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定至中性。
3.4 H2SO4标准溶液:C(1/2H2SO4)=0.1mol/L。
3.5 酸式滴定管:50mL
3.6 移液管:10mL
3.7 锥形瓶:250mL;塑料烧杯:120mL
3.8 容量瓶:250mL
4 仪器
4.1 天平:精度0.1g
4.2 自动电位滴定仪:万通809 Titrando自动电位滴定仪,869自动进样器,或其它类似仪器
5 仪器准备
若使用自动电位滴定仪,根据相应操作规程准备好仪器。
6 试验步骤
6.1 手工滴定法
6.1.1 称取5克~10克(准确至0.1g)样品于250mL容量瓶中并加水到刻度。
6.1.2 滴定A:取10mL 6.1.1中的样品溶液放入锥形瓶中,加入酚酞指示剂(3.1),用H2SO4标准溶液(3.4)滴定到溶液呈淡红色刚消失为止,记下消耗的H2SO4标准溶液体积为VA毫升。
6.1.3 滴定B:完成滴定A后,立即加入10mL甲醛溶液(3.3),若样品呈红色,用H2SO4标准溶液(3.4)滴定至终点,此时消耗的H2SO4标准溶液体积记为VB毫升;若样品不变色,VB记为0毫升。
6.1.4 滴定C:完成滴定B后,加入甲基橙指示剂(3.2),若样品呈黄色,用H2SO4标准溶液(3.4)滴定溶液黄色刚消失出现红色,此时消耗的H2SO4标准溶液体积记为VC毫升;若样品呈红色,VC记为0毫升。
6.2 自动电位滴定法
6.2.1 按照自动电位滴定仪操作规程准备好仪器。
6.2.2 利用设定PH值确定滴定终点:根据手工滴定结果,设定A、B步骤中的终点PH值(8.10左右),C步骤中的终点PH值(4.20左右)。
6.2.3 参照6.1.1配制样品溶液。
6.2.4 量取6.1.1中的样品溶液10mL至滴定烧杯中,将样品溶液放置在自动电位滴定仪的自动进样器上。
6.2.5 启动电位滴定仪滴定程序,当相当于6.1.2的滴定A步骤完成后,电位滴定仪自动加入10mL甲醛(3.2),并进行PH值测定,以判断是否继续进行滴定,从而完成相当于6.1.3的滴定B步骤。随后再完成相当于6.1.4的滴定C步骤。自动计算样品中NaOH、Na2S和Na2CO3含量。
7 注意事项
7.1 试样为碱液,要防止被试样灼伤。
7.2 分析过程中用到硫酸,要防止被酸灼伤。
7.3 因碱液易吸收空气中的CO2,影响分析结果,因此样品不宜在空气中久留。
8 计算
式中: C(1/2H2SO4)——H2SO4标准溶液(3.4)的物质的量浓度,mol/L
m——样品质量,g
VA、VB、VC——滴定消耗的H2SO4标准溶液(3.4)体积,mL
0.040、0.106、0.078——分别为NaOH、Na2CO3、Na2S的毫摩尔质量,g/mmol。
9 精密度
9.1 重复性
同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器,对同一试样重复做两次试验,所得结果差值不大于其算术平均值的10%。
10 报告
10.1 分析结果保留两位小数;
10.2 取单样分析结果作为报告值。
相关话题
1
纯化水硝酸盐的检测
2
关于玫瑰红钠颜色变化
3
注射用透明质酸钠含量测定
4
分析仪器为什么要接地?1
5
有没有相关比赛?
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
光催化制氢方面的问题(求助)
求助
2012/03/10
【求助】求助标准曲线绘制方法。急用,谢谢。
2011/03/06
【转帖】实验室玻璃器皿的安全使用!
2010/02/10
液相梯度分析方法建立求助!
已应助
2024/05/31
你会那种操作测定方法?
讨论
2014/01/16
求电子版《高等无机化学》
求助
2011/12/31
【讨论】化验室可以用空气清新剂吗?
2008/07/17
【资料】有机类实验废液的处理方法
2006/04/13
求ASTM E1329 在光谱化学分析中验证和使用控制图的方法
原创
2024/09/30
关于家庭生活喝的净化方法
已应助
2024/09/29
酒精度的标识
已应助
2024/09/28
有关IC问题
已应助
2024/09/28
标液的配制
原创
2024/09/25
求助 peAVIO200测钾钙钠镁
原创
2024/09/24
坐标准曲线时,平行样间RSD过大应该怎么处理?
已应助
2024/09/20
盐酸溶液标定存在误差!!!
已应助
2024/09/20
用实力证明 - 技术人员能力好坏“我说行就行”的时代过去了?
第十七届原创
2024/10/02
同一个部门的人进门还让登记,宝宝很生气!
第十七届原创
2024/10/03
要想新员工学的快,培训技巧很重要!
第十七届原创
2024/10/04
【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得
第十七届原创
2024/10/02
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
已应助
2024/09/28
玻璃器皿的质保期
已应助
2024/09/28
关于CNAS-G001:2024里的条款理解?
已应助
2024/09/30
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
已应助
2024/09/29
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法
第十届原创
2017/09/03
水中微量环氧乙烷分析
第十届原创
2017/09/03
检测水样中无机阳离子 (代发)
第十届原创
2017/09/03
检测水样中的无机阴离子(代发)
第十届原创
2017/09/03
做凉菜不要放味精
分享
2017/09/03
ICP光谱炬管
求助
2017/09/03
炒肉菜时 醋一定要在糖和酒之后加
分享
2017/09/03
求各位大神
求助
2017/09/03
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...