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FPD检测器的使用一般注意事项

气相色谱（GC）

  • 火焰光度检测器，也就是我们常说的FPD检测器在痕量S、P化合物检测上被广泛应用，近年来用于其他杂原子和有机金属化合物的检测也日益增多。今天，我们就来说说这杂原子检测能手，FPD检测器的使用一般注意事项。
    使用FPD检测器一般要注意光电倍增管的保护与调节、线性化装置的正确使用，除了这些保持FPD良好使用的注意事项之外，更应注意操作与使用安全。
    1、光电倍增管（PMT）的保护与调节
    （1）保护 PMT通电后，切勿见强光。使用中注意，在通电后切勿卸下FPD帽观察火焰颜色或点火。如需卸帽或点火，均应在高压电源关时进行。
    （2）调节 PMT信噪比和工作电压间的关系是：加至PMT上电压太低，信噪比小；随着电压的升高，信噪比增大；当电压升至一定值后，信噪比最大。通常PMT的最佳工作电压在-700~-800V，因PMT的型号而异。两只相同型号的管子，在相同的电压下，其暗电流和电流放大倍数未必相等。同样，一只管子随着使用时间的增加，电流放大倍数也逐渐下降。因此，为了保持FPD灵敏度不变，应定期调整PMT的工作电压。换新PMT后，应先稳定数小的，然后重调最佳电压值。
    2、线性化装置的正确使用
    （1）因该装置对放大器来的信号均按平方根关系输出，我们需要的是将信号Es变成（Es）^1/2输出。但如果放大器输出未调至0，即有一定的电平Ea时，此线性化电路实际处理的信号是将（Ea+Es）转换成（Ea+Es）^1/2，显然这是不妥的。因此，为了得到准确线性关系值，务必将放大器的输出调至恰为0.有的仪器需手工调；自动调时注意勿忘开“自动调零”开关。
    （2）当输入到线性化电路的电压接近0时，往往引起很大的噪声。因此，经该电路出来的噪声，不代表检测器噪声。
    （3）因线性化电路无处理负信号的能力，故分析过程中，如出现基线负漂移，得到的结果不可取。
    （4）因线性化电路内已将信号放大约10倍。故相对于未经此装置的信号，积分仪或记录器的衰减也要加大响应倍数。
    3、保持FPD的正常性能
    FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。
    （1）点火 通常富氢焰比富氧焰难点燃，但注意以下事项则简单许多：FDP温度必须加热到120℃以上；在原富氢焰流速时点火困难，可适当增加空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的氧气与氢气比，即可点燃，点燃稳定几分钟后，再将其变至FPD富氢焰的氧气氢气比即可。
    （2）噪声 通常FPD的噪声在5*10^-12~5*10^-10A，如果过大应寻找原因排除。FPD的噪声主要来自两方面，PMT与火焰。如果灭掉火焰噪声仍较大则表示原因为前者，反之为后者。
    （3）灵敏度 通常有以下几种原因会导致FPD的灵敏度下降：滤光片透光度下降；玻璃套管脏；石英窗透光度下降；喷嘴脏或有沉积物；PMT损坏。通常PMT没有过热或在通电时过度曝光，是十分耐用的，一般寿命在2-3年以上。所以如果出现灵敏度下降，应先检查其他原因，最后再考虑PMT。
    4、安全
    （1）防氢气泄漏 FPD同FID一样要用氢气做燃气，使用中切勿让氢气漏入柱温箱内，以防爆炸。注意，未接解谱柱前勿通氢气，卸柱前定气关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用闷头螺丝堵死。
    （2）防烫伤 FPD外壳十分热，切勿触及其表面，以防烫伤。
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    +关注 私聊

  • yzx2011

    第1楼2017/09/04

    应助达人

    请问S和P滤光片用维护吗

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    +关注 私聊

  • PAEs

    第2楼2017/09/05

    应助达人

    谢谢楼主科普，涨姿势啦

0
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  • yifan1117

    第3楼2017/09/05

    不错，谢谢分享。

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  • songlove

    第5楼2017/09/14

    求问 二氯甲烷会对FPD的检测器、点火线圈造成严重的腐蚀吗？我们新仪器刚装上三四个月，发现点火线圈被腐蚀断掉了。会是什么原因造成的呢？

0
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  • 张霞霞

    第6楼2017/10/23

    请问，FPD检测器，可能受到污染，老化温度应该是多少啊

0
    +关注 私聊

  • 小马儿快

    第7楼2017/10/23

    光电倍增管谁说的最合适的工作电压在-700~-800V，每一只光电倍增管工作电压都不一样，工作电压是出厂的时候就要给出的，低的300多V的都有，高的到1000V左右，最适工作电压无非是你氢氧比例一定以后根据你分析条件调出来的，这个是可以变化的，后期灵敏度不够了可以通过提电压的方式提升灵敏度

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