仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 化学药检测 > 帖子详情

医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

高秋荣

2017/09/08

化学药检测

医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部：王军浩

1.原理
医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空气相色谱法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。
材料与方法
2.1仪器设备
气相色谱仪：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。
2.2试剂
生理盐水：现用现配；
组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；
氰基丙烯酸正丁酯标准品
试样处理
3.1 固化后产物的配制：
取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m₁，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m₂=m-m₁。
3.2 色谱条件：
3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；
3.2.2流速：1.11mL/min ；
3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。
3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。
3.3外标法计算公式：

式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，%
C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；
V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。
两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行
实验结果
4.1外标法标准曲线线性的确定
准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。
测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R²=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。

图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线

4.2检出限
取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。
4.3加标回收及重复性
对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。

图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果

图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图

图4 重复性实验

5.结论
综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。
附件：
标曲图：
色谱图：
加小标：
加大标：
样品：

分
该帖子已被版主-云雀加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

云雀

第1楼2017/09/30

不错的的文章，单位、姓名是楼主的吗

0

zhaojun991321

第2楼2017/12/14

很好的文章，谢谢楼主分享

0

mengzhaocheng

第3楼2017/12/19

应助达人

内容好丰富呀

0

Insm_80591568

第4楼2021/10/11

麻烦问下标准品就是纯样吗？可以直接进样吗？后面的标曲中单体不溶生理盐水啊，可以做出来标曲吗？谢谢

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...