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AFS测砷遇到的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近操作吉天922出现了一些问题,想请问各位大神:
    1 同一个标准物质,十分钟前测是5微克升左右,十分钟后就能飘到6微克升,除了仪器方面的问题,还有别的原因能造成这种情况的存在么?
    2 之前荧光值一直比较小,工程师换了灯道,荧光值有很大提升,于是结论是一个通道坏了;然而第二天早上开机之后,什么都没有变化的情况下,荧光值又下降回原来水平,想问一下有没有也遇到过这种情况的同仁,到底是怎么回事?
    3 砷的标准溶液通过几次稀释配置的曲线,储备液能用多久?标准物质配出来的溶液呢?
    4 硫脲对荧光值的影响大么,其纯度对样品有何影响?
    感谢感谢啦!!!
  • 该帖子已被版主-李三疯加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • xzh507

    第1楼2017/09/14

    1、除了仪器原因外,是否还有标准基线的漂移,空白等原因影响砷的结果
    2、荧光值低会不会是电流电压设置问题,还原剂浓度过低及气路不畅都有可能。
    3、标准我一般一个月没有什么变化
    4、硫脲浓度一般都是5%左右,过低影响还原,荧光值偏低。
    个人经验,不一定正确,仅供参考。

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  • zyl3367898

    第2楼2017/09/14

    应助达人

    还是仪器有问题

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  • wuji10086

    第3楼2017/09/14

    咨询一下厂家,看看

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  • 糖元宵

    第4楼2017/09/14

    1,基线这个问题我们也研究了很多,用的酸和硼氢化钾都没法改变,进口药暂时是做不到的,荧光响应好的时候空白在200左右,有问题时,空白在100左右;
    2,条件使用的是270,60;之前使用285,80一段时间,荧光值能够升高,最高点达到一千左右。现在使用的是2%的还原剂,之前1%,也提高了一下。
    3,现在的情况是,条件270,60,2%还原剂,5%硫脲,刚刚换了新买的砷灯,上午做空白120左右,1微克升荧光值97,10微克升789。下午一点再做曲线,空白80左右,1微克升59,10微克升475。

    什么条件也没有改变,只有时间在流逝…荧光值也在流逝…

    xzh507(xzh507) 发表:1、除了仪器原因外,是否还有标准基线的漂移,空白等原因影响砷的结果2、荧光值低会不会是电流电压设置问题,还原剂浓度过低及气路不畅都有可能。3、标准我一般一个月没有什么变化4、硫脲浓度一般都是5%左右,过低影响还原,荧光值偏低。个人经验,不一定正确,仅供参考。

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  • yzx2011

    第5楼2017/09/14

    应助达人

    你是测定什么元素了

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  • lingyi509

    第6楼2017/09/18

    感觉仪器很不稳定啊,是不是仪器有什么问题。

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  • 糖元宵

    第7楼2017/09/19

    换了主板,正在测验中

    lingyi509(lingyi509) 发表:感觉仪器很不稳定啊,是不是仪器有什么问题。

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  • chxjx

    第8楼2017/09/22

    灯换个通道也有可能是光斑问题,不过9系列的光斑没看到过,不知道要不要人工调节,标准使用液肯定要现用现配的,我们做水的硫脲浓度是1%,分析纯就可以了,而且硫脲这个东西可以长时间保存的,最近刚开了一瓶十几年前买来的硫脲,也好用的

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  • 李三疯

    第9楼2017/09/22

    应助达人

    加了试剂之后的反应不充分也会引起第一条

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  • wangjunyu

    第10楼2017/09/27

    应助工程师

    仪器的稳定性不是很好可以仔细检查一下

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