夕阳
第4楼2006/12/07
关于石墨锥的更换原则我的看法如下:
(1)当石墨管空测时(管内不加任何样品)空白值很高,并且更换了新的石墨管后仍然如此,这就需要考虑石墨锥的记忆效应了。由于升温程序设置的不合理及载气问题,样品在干燥和灰化阶段时一部分溅射到石墨锥并沉积在上,这就造成了记忆效应,对检测结果产生了干扰。由于石墨锥的温度远远低于石墨管故在清除步骤和空烧时不易将残存样品赶走。判断的方法是:空烧一次空测一次,如果空白值逐渐减少,一般说明石墨锥已产生了记忆效应需要更换了;
(2)在纵向加热的石墨炉仪器,当由灰化阶段转向原子化阶段的瞬间,石墨管应由中间向两端迅速延伸发光,这是正常的;如果石墨管是由两端向中间汇集发光,说明石墨锥与石墨管的接触电阻加大,热功很大一部分损失在石墨锥上,影响了原子化效果,此时也需要更换石墨锥了。更有甚者,此时有的仪器会发出峰鸣器的报警;对于此种现象有时可试行先不必急于更换石墨锥,解决办法是:取下带石墨锥的电极,用一只端口无残缺的旧石墨管,参照钻木取火的手段,研磨石墨锥的接触面,直至光滑为止,最后用乙醇清洗干净,采用此方法有时可将石墨锥复活,并节省了不必要的开支
wy-2008
第5楼2012/06/11
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