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走空白和样品突然冒出一个很大的尾峰

液相色谱(LC)

  • 一段时间没用的色谱柱(岛津Inertsil ODS-3 4.6*250mm*5um)拿出来重新走样,突然多出来一个很大的尾峰,如下图:

    而且空白和样品都有。目标物质出峰时间也后移了。更换了流动相,检查了方法,柱子是否反接等一个新手可能想到的一切,都没用,还是有尾峰。检测其它样品都正常。求助各位大神,这到底什么原因,难道是柱子坏了吗?仪器是 安捷伦 1200
    下图为正常谱图
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  • 初心

    第1楼2017/09/21

    应助达人

    是不是上次用柱子没有冲洗干净,感觉像强保留物质被冲出

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  • hujiangtao

    第2楼2017/09/21

    应助达人

    柱子里有残留

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  • liang1026

    第3楼2017/09/21

    老化一下,然后多走几针空白,看看效果如何。

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  • 时光浮夸,乱了遍地流

    第4楼2017/09/21

    上次用过后冲洗色谱柱了吗

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/09/21

    应助达人

    首先,放置一段时间没有用的色谱柱在再次启用前需要用有机相冲洗活化一下色谱柱,防止之前里面的有机溶剂被挥掉;其次,您说检测其他项目均正常,流动相呢,是否与这个项目的流动相一致,如果不一致,可能是流动相洗脱能力不一样,所以其他项目没有出峰,同时考虑这个杂峰可以考虑是否流动相引入的,如果流动相一样,可能是样品的原因了;再次,这个杂峰的出现可能是保存柱子之前没有洗脱干净,强保留物质被洗脱出来,也可能是仪器被污染,此流动相下出峰。另外可以查看一下方法,楼主的流动相是什么?等度还是梯度?

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  • Loktar

    第6楼2017/09/22

    应助达人

    走的梯度吧,估计是流动相引入的

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  • 小康kk

    第7楼2017/09/22

    这个肯定冲了

    时光浮夸,乱了遍地流(m3053399) 发表:上次用过后冲洗色谱柱了吗

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  • 小康kk

    第8楼2017/09/22

    额,液相色谱柱也有老化?

    时光浮夸,乱了遍地流(m3053399) 发表:上次用过后冲洗色谱柱了吗

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  • 小康kk

    第9楼2017/09/22

    检测其它项目流动相不一样,柱子也不是这根柱子,但机器能正常运行,没异常。流动相是磷酸二氢钾缓冲液和乙腈,梯度。然后今天我用甲醇水溶液冲了6个小时,再走空白还是有哪个尾峰,也不应该存在残留杂质啊,难道是强保留物质被冲出来了?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:首先,放置一段时间没有用的色谱柱在再次启用前需要用有机相冲洗活化一下色谱柱,防止之前里面的有机溶剂被挥掉;其次,您说检测其他项目均正常,流动相呢,是否与这个项目的流动相一致,如果不一致,可能是流动相洗脱能力不一样,所以其他项目没有出峰,同时考虑这个杂峰可以考虑是否流动相引入的,如果流动相一样,可能是样品的原因了;再次,这个杂峰的出现可能是保存柱子之前没有洗脱干净,强保留物质被洗脱出来,也可能是仪器被污染,此流动相下出峰。另外可以查看一下方法,楼主的流动相是什么?等度还是梯度?

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  • 小康kk

    第10楼2017/09/22

    强保留物质被冲出怎么办?抱歉,我是个新手,接触液相时间不长。

    初心(m3170710) 发表:是不是上次用柱子没有冲洗干净,感觉像强保留物质被冲出

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