仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

waters进样洗针问题？

langeqingruo

2017/09/22

液相色谱（LC）

仪器：waters2695-2489
分析一个样品的有关物质，重复进6针参比溶液RSD为1.3%，然后进样品，样品浓度约为参比溶液的1000倍，参比溶液峰面积在3w左右，最后进一针程序控制溶液（同参比溶液）。为了排除残留的影响，在程序控制溶液前加了两针空白溶液，结果发现空白异常，第一针空白有5w左右的主峰峰面积残留，第二针blank有1w左右残留；后续又加了三针空白，并换了新的空白溶液（排除空白污染问题），三针空白仍有残留2w到3w的残留，到程序控制溶液峰面积达到5W。
该样品以前在多台仪器上做过，本台仪器也有做过，程序控制前加一针空白就足够了。后续紧接着有同一批样品的含量序列，序列前两针空白，第一针blank主峰无残留，第二针blank有1w左右的主峰残留。
查看洗针液是足够的，管路在在洗针液液面以下。怀疑是进样系统部分有问题，比如洗针管路突然堵塞造成洗针异常（洗针系统只能洗针外壁），但是程序控制溶液之后的两针空白溶液中，第一针没有残留，第二针又有1w多的残留。也没法解释未洗针的可能性。而且管路仪器运行期间没人动，洗针管路突然堵塞的可能性也是问题。
求助各位分析一下是什么情况，谢谢！

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

夏天的雪

第1楼2017/09/22

应助达人

空白出峰时间和对照品的出峰时间一致吗？如果一致可能是有残留，如果不一致则不一定是残留。残留需要排除，不一定就是进样的问题，如果浓度很大，系统其它地方残留也可能出现这种情况，需要进行排查

0

langeqingruo

第2楼2017/09/23

感谢回答。
1）空白和对照品出峰时间是一致的
2）该样品之前检测过多次，同样的序列，程序控制前加1~2针空白就可以，而且正常情况下，空白只有几千的残留。
夏天的雪(bingwang228) 发表:空白出峰时间和对照品的出峰时间一致吗？如果一致可能是有残留，如果不一致则不一定是残留。残留需要排除，不一定就是进样的问题，如果浓度很大，系统其它地方残留也可能出现这种情况，需要进行排查

0

夏天的雪

第3楼2017/09/28

应助达人

第一针没有残留，第二针有残留，可以考虑是否第一针走样时间短，延长进样时间试试

0

Lina1223

第4楼2017/09/28

小抹布该更换了

0

langeqingruo

第5楼2017/10/07

小抹布是什么
Lina1223(wangyujun1010) 发表:小抹布该更换了

0

Lina1223

第6楼2017/10/08

进样器最下面一个洗针的小部件
langeqingruo(langeqingruo)发表: 小抹布是什么

0

ghb189

第7楼2017/10/09

我们的岛津液相也有类似问题

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...