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磷脂酰胆碱，磷脂酰肌醇，标准品不出峰

m2953034

2017/09/25

液相色谱（LC）

按照GB5009.272－2016，测磷脂酰胆碱和磷脂肌醇。waters的紫外检测；
默克硅胶柱；（标准上用的硅胶柱Si60，不知道有没有影响）
流动相是：正己烷+异丙醇+乙酸水溶液（8＋8＋1）；检测波长205；
流速：1ml/min；
柱温：30°C；
进样量：10ul。
标准上是30分钟内出的峰，但是我跑了60分钟还是没出峰，不知道怎么回事，有大神懂的吗，指点一下，谢谢??

分
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夏天的雪

第1楼2017/09/25

应助达人

前两个图是什么图，是不是浓度小，进个大浓度的标样试试

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m2953034

第2楼2017/09/25

都是标准品，第一个是比较的，第二个图进样量是20ul（2mg/ml），跑出来还是直线。
夏天的雪(bingwang228) 发表:前两个图是什么图，是不是浓度小，进个大浓度的标样试试

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夏天的雪

第3楼2017/09/25

应助达人

跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊
m2953034(m2953034) 发表:都是标准品，第一个是比较的，第二个图进样量是20ul（2mg/ml），跑出来还是直线。

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m2953034

第4楼2017/09/25

样品足够多，进样针也没有堵。基线平衡很长时间后，跑出来的峰就是一条直线。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊

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m2953034

第5楼2017/09/28

我打算换根柱子，你知道哪家的正相硅胶柱比较好吗？
夏天的雪(bingwang228) 发表: 跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊

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有水有渝

第6楼2017/09/28

应助达人

流速、流量是不是正常，流速小还无法洗脱出来

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m2953034

第7楼2017/09/28

流速设过1或者1.2ml/min（最大流速），但是都是没有出峰。
有水有渝(xky0230699) 发表:流速、流量是不是正常，流速小还无法洗脱出来

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m2953034

第8楼2017/09/28

用同样的条件，磷脂酰乙醇胺标准品能出峰，磷脂酰胆碱和磷脂酰肌醇的标准品出不了峰，国标上这三个标品在相同条件下都可以出峰

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上海力朗仪器设备有限

第9楼2017/09/29

以前也出现过这种情况，重新换流动相平衡柱子后再试试，再不出的话就直接换柱子，一般换完柱子后就没问题了（仪器正常的情况下）

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m2953034

第10楼2017/09/29

嗯好的，谢谢，打算换根柱子试试
上海力朗仪器设备有限(v3088676) 发表:以前也出现过这种情况，重新换流动相平衡柱子后再试试，再不出的话就直接换柱子，一般换完柱子后就没问题了（仪器正常的情况下）

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